ГОСТ 1652.9-77 С. 9
•100
высоким содержанием цинка (латуней) добадпяют в лодочку к навеске
пятикратное количество по массе чистого олова.
5.2. Х о л о с т а яп р о б а
Прокаливание трубки для сжигания и лодочек для сжигания устраняет
необходимость в холостой пробе, но для сплавов с высоким содержанием
цинка проводят холостую пробу с таким же количеством по массе олова в
лодочке для сжигания.
5.3. М е т о д и к ао п р е д е л е н и я
Нагревают печь Fдо 1250 ’С. Убедившись, что змеевик для охлаждения
Т работает, соединяют трубку для сжигания Ту обоих концов.
Открывают краны R и С и пропускают через систему кислород с расходом
2.5 дм /мин, регулируя его с помощью регулятора давления и расходомера D.
Закрывают кран R и уменьшают расход кислорода до 0.5 дм3/мин с
помощью крана С. В поглотительный сосуд вводят 40
c
m
j
раствора перекиси
водорода, 160 см3воды и от 4 до 6 капель смешанного раствора индикатора.
Погружают барботерную трубку В в этот раствор. Если необходимо, доводят
индикатор до фиолетового цвета добавлением раствора серной кислоты.
Открывают кран R и пропускают через систему кислород с расходом
2.5 дм /мин в течение 2 мин для вытеснения двуокиси углегола При необ
ходимости регулируют регулятор давления и расходомер D.
Закрывают кран R и добавляют в поглотительный сосуд раствор бората
натрия. Цвет индикатора должен измениться от фиолетового через синий до
зеленого. Прекращают добавлять раствор, когда цвет индикатора изменится
от сине-зеленого до ярко-зеленого.
Удаляют пробку головки печи. Помешают лодочку для сжигания, содер
жащую навеску пробы, в наиболее горячую зону печи с помощью прутка из
жаростойкого металла.
Закрывают пробкой трубку для сжигания и выжидают 2 мин. Медленно
открывают кран R. Пропускают кислород через трубку для сжигания в
течение 2 мин, затем закрывают кран R. Вынимают пробку, а затем лодочку
для сжигания.
Раствор в поглотительном сосуде титруют раствором бората натрия до
ярко-хленого цвета индикатора.
5.4. К о н т р о л ь н о еи з м е р е н и е
Предварительную проверку аппарата проводят, используя стандартный
образец или искусственную пробу, содержащую известное количество серы
Определение проводят в соответствии с пп. 5.1—5.3.
6. Обработка рсзу.итатов
Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле
V 0.0001
V
т100/гГ
тле V— объем раствора бората натрия, использованного для титрова
ния, см3;
т — масса навески пробы, г;
0,0001 — масса серы, соответствующая I см3 раствора бората натрия, г.
35