С. 4 ГОСТ 1652.9-77
поступил в печь и закрывают кран II. Через 2—3 мин должно
прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4
выжидают еще 5—7 мин и, если пузырьки больше не выделяются,
установку считают герметичной.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску тонкоизмельченного сплава массой 2,5 г помещают
в фарфоровую лодочку и прибавляют стружку меди 0,3 г. Собирают
всю установку, как показано на чертеже, затем проверяют наличие
летучих восстановительных веществ в сжигатсльной трубке. Для этого
в оба сосуда поглотительного аппарата 12 наливают по 50 см3 воды и
но 10 см3 расгвора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда
несколько капель раствора йода до появления слабо-голубой окрас
ки. нагревают печь до 1080—1100 "С и пропускают кислород со
скоростью 40—50 пузырьков в минуту.
Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде
исчезнет, то это показывает на выделение в трубке восстановитель
ных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, нс
прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде ешс
несколько капель раствора йода до тех пор, пока слабо-голубая
окраска расгвора останется неизменной и равной по интенсивнос
ти окраске контрольного опыта в правом сосуде. После этого
вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и
помешают в трубку лодочку с навеской образца при помощи
длинного проволочного крючка в середину печи (в наиболее на
гретую зону). Трубку немедленно закрывают пробкой и производят
сжигание образца.
Когда посгупающие из печи в поглотительный сосуд газы начи
нают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда для погло
щения, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя
окраска раствора не исчезла во время сжигания. При ослаблении
интенсивности окраски в поглотительном растворе приливание рас
твора йода замедляют и прекращают в тот момент, когда слабо-голу
бая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться
постоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного
раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще »
течение 1 мин, и, если окраска раствора нс исчезнет, то сжигание
считают законченным. При определении содержания серы необхо-
30