С. 8 ГОСТ 1652.9-77
4. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура с дополнением.
4.1. К ю р е т к а на 25см5 с и е н о й д е л е н и я0,05см5.
4.2. Ап п а р а т у р а для о п р е д е л е н и я серы (черт. 1), со
с т о я щ а я из с л е д у ющи х час тей
4.2.1. Кислородная склянка с регулятором давления и расходомером (D).
Кислород нс должен содержать серы.
4.2 2. Трубки для очистки газа (А. и Л^) Трубка А, заполнена асбестом,
обработанным тдроокисью натрия Нижняя частьтрубки
Аг
на три четверги
высоты заполнена аятиокисмо фосфора. Эти два вещества разделены проб
кой из стеклянной ваты.
4.2.3. Двухходовой кран (Л) с трубками диаметром 3—4 мм, позволяю
щий кислороду поступать в трубку Гдля сжигания, а газам, выделяющимся
при сжигании, поступать в грубку-барботер В.
4.2.4. Ртутный затвор (.5) с равновесной склянкой и предохранительной
трубкой. Уровень ртути с помощью равновесной склянки устанавливается
таким образом, чтобы при наличии изоляции при открытом кране R раствор
из трубки для сжигания поступал с расходом 2,5 дм5/мин. При открытом
кране R создается избыточное давление и ртутный затвор работает до
достижения нормального давления.
4.2.5. Буферная емкость (Г) для выравнивания давлений
4.2.6. Трубка для сжигания (7), изготовленная из иепористого жаростой
кого материма, в которую помещается лодочка с пробой для сжигания.
4.2.7. Лодочка для сжигания, предварительно прокаленная при 1250*С в
токе кислорода.
4.2.8. Трубчатая печь (А), способная поддерживать температуру нагретой
част трубки для сжигания Т 1250 *С, с металлической охлаждаемой голов
кой для трубки для сжигания (черт. 3).
4.2.9. Стеклянная выводная трубка того же диаметра, что и трубка для
сжигания Т, соединенная с трубкой для сжигания резиновой муфтой (Ь).
4.2.10. Охлаждаемый водой змеевик (у) для охлаждения газов, выделяю
щихся при сжигании.
4.2.11. Гибкая пластиковая трубка для всех постоянных соединений.
4.3. Аппарат для поглощения газов, состоящий из следующих частей
(черт. 1 и 2).
4.3.1. Поглотительный сосуд емкостью 250 ем5.
4.3.2 Барботерная трубка (В) с отверстиями по 0,05 мм у одного конца
(черт. 2), погруженная в раствор перекиси водорода.
4.3.3. Выходной кран (О между трубками для очистки таза
А,
и
Л2
и
барботерной трубкой В. С помощью этого крана можно поддерживать
небольшой поток кислорода в поглотительный сосул. предотвращая тем
самым проникновение раствора перекиси водорода в барбогерную трубку В.
5. Проведение анализа
5.1. Н а в е с к ап р о б ы
Взвешивают (1±0,001) г пробы в лодочке для сжигания. В сплавах с
34