С. 4 ГОСТ 14047.10-78
на слабо нагретой плите или нодиной бане до объема 50—60 ем3. Фильтр с нерастворимым остатком
переносят в платиновый тигель, осторожно оголяют фильтр и слегка прокаливают остаток; прибав
ляют 5—6 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 1000 ‘С в течение 30—40 мин (10
мин после расплавления). Тигель с расплавом охлаждают и помешают в соответствующий стакан
с фильтратом после отделения нерастворимого остатка. Небольшими порциями, при
перемешивании, прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до полного выщелачивания
плав;» и дают еще 5—6 см3 в избыток. Тигель вынимают, тщательно обмывают горячей водой,
слегка подкисленной соляной кислотой. Раствор выпаривают на слабо нагретой плите или водяной
бане досуха. Прили вают 10 см3 соляной кислоты и вновь упаривают досуха. К остатку
прибавляют 30 см3 соляной кислоты и оставляют на 25—30 мин. Стакан с раствором нагревают до
70 *С, приливают 10 см3 раствор желатина, перемешивают и дают постоять при 70 *С в течение
30 мин. Затем добавляют 80-100 см3горячей воды и нагревают до кипения. Кристаллического
осадка хлоридов при этом нс должно быть, в противном случае приливают сшс горячей воды.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза
горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до отрицательной реакции
промывных вод на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Филыр с осадком кремниевой
кислоты помешают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а затем прокаливают остаток в
течение 1 ч в муфельной печи при 1000—1100 ’С.
Тигель с остатком охлаждают до комнатой температуры и взвешивают.
Далее содержимое тигля смачивают 5—6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают
10 см3 плавиковой кислоты, осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серного
ангидрида и затем остаток прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1000 -1100ЬС.
Тигель с остатком охлаждают до комнатой температуры и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю диоксида кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
(/« от
j
) •100
от
где от, — масса тигля с осадком до обработки плавиковой кислотой, г;
от, — масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г,
от — масса навески концентрата, г.
3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 нс должно
превышать величины, указанной в табл. 2.
;
Массовая
до ея
диоксида кремния
От 5 до 10
Си. 10 * 20
%
Табл
и
ца 2
Допускаемое расхождение между
параллельными определениями
0,3
0.4
Допускаемое расхождение между
результатамианализа
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. S t 2).
0,4
0,5