С. 2 ГОСТ 14047.10-78
раствор А. 0,1250 г диоксида кремния растворяют при нагревании в 10 см’ раствора едкого
натра, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3и разбавляютдо метки раствором
едкого натра.
1 см3раствора А содержит 5 мг диоксида кремния;
раствор Б. Отбирают 1см3раствора А и помешают в железный тигель, высушивают, прибавляют
2 г перекиси натрия и сплавлякл при 700-800 ‘С. Тигель сначала ставят на край муфельной печи
для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую зону печи. После полного
расплавления содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 3/ 4 в холодную
воду. В тигель с затвердевшим, но нс вполне остывшим плавом, приливают небольшими порциями
воду. Разложение плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель иакрьпс»ют
часовым стеклом. Выщелачивают плав 20—30 см3 воды. Содержимое тигля смывают водой через
воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 . Быстро приливают 20 см3соляной кислоты и хорошо
перемешивают. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и дают окалине осесть на дно
колбы.
1 см’ раствора Б содержит 0,02 мгдиоксида кремния. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде
с пробкой.
(Измененная редакция, Изм. X? 1, 2).
2.2. П р о в е д е н но а н а л и з а
2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле диоксида кремния
от 0,2 до I % или 0,1000 г при массовой доле диоксида кремния от 1 до 5 % перемешивают
стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при
700—800 °С по п. 2.1. Содержимое тигля выщелачивают холодной водой и собирают в мерную колбу
вместимостью 250 ем3. В ]х»етвор с осадком, находящимся в мерной колбе, быстро приливают 20 ем3
соляной кислоты н перемешивают. Раствор, который при этом становится прозрачным (окалина
садится на дно), охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Отбирают 5 см3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
12 см’ воды. 7 см3 |х»створа серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см3 раствор;» молнбдсновокислого
аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 5 мин добавляют 13
ем3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к
раствору прибаазяют 8 см3 раствора двухлорнстого олова или 2 см’ раствора аскорбиновой
кислоты. Раствор
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Измеряют отпическую плотность раствора на фотоэлсктроколоримстрс или на спектрофото
метре в области длин волн 650—700 нм в кюветах оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно nj>oводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством
реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опыта
вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
отбирают пипеткой 0; 1; 2; 4 и 6 см3раствора Ь, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08 и 0.12 мгдиоксида
кремния. Прибавляют 12 см3 воды, 7 см30,5 и. раствора серной кислоты и 5 см3 раствора молнблс-
новокислого аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Оставляют
раствор на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты желтого цвета. Затем добавляют
по 13 см’ 8 н. раствора серной кислоты и около 50 см’ воды. После перемешивания к раствору
прибавляют раствор двухлористого олова до полного восстановления трехвалентного железа и еще
2 3 см’ в избыток или 2 см1 раствора аскорбиновой кислоты.
Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в
растворах, определяют следующим образом. К 25 см’ раствора Б приливают 5 см1соляной кислоты,
нагревают до кипения и приливают из бюретки раствор двухлористого олова до обесцвечивания.
Обглм двухлористого олова, необходимый для восстановления трехвалентного железа в рас
творах (У), вычисляют по формуле
где К, — объем растворов Б, отбираемых для построения градуировочного график;», см3;
У2— объем раствора двухлористого олова, израсходованный на восстановление железа в 25 ем’
раствора Б. см3.