ГОСТ 14047.10—78 С. 3
Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям диоксида кремния строят градуировочный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю диоксида кремния (Л’) в процентах вычисляют по формуле
и , •250 -100
5т"•1000*
где т, — количество диоксида кремния в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г.
2.3.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных оп]>сдслсннй и допускаем
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна
превышать величины, указанной в табл. 1.
*
Массою*долядиоксида кремния
Допускаемое расхождение между
Допускаемое расхождение между
параллельнымиопределениями
резулматамианализа
От 0.2 ло 2
Св. 2 » 5
,
0.1
0,3
0,15
0,4
2.2.2. 2.3.1, 2.3.2 (Измененная редакция, Иэм. № 2).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
от 5 до 20 %)
Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствори в присутствии
желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка
плавиковой кислоты.
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
3 11. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1200 ‘С;
термометр термоэлектрический нллтинородии-платнновый;
тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563;
тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;
кислоту соляную но ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) но ГОСТ 10484;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053. 3 %-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор;
желатин пищевой по ГОСТ 11293. свежеприготовленный раствор 10 г/дм* готовят следующим
образом: к 5 г желатина приливают 500 ем* теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до
растворения навески.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 0.5000 1,0000 г (в зависимости от содержан
диоксида кремния) помещают в стакан вместимостью 250—300 см \ смачивают водой, приливают
20 см1 соляной кислоты и слабо нагревают в течение 10—15 мин. После прекращения выделения
сероводорода приливают 10 см3азотной кислоты и продолжают нагревание до исчезновения темных
частиц. Раствор упаривают на умеренно нагретой плите досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3
соляной кислоты, слегка подогревают, приливают 80 см3 горячей воды, кипятят в течение несколь
ких минут и горячим фильтруют через фильтр средней плотности. Нерастворимый остаток промы
вают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, ло отрицательной реакции промывных вод
на ионы свинца (проба с раствором сернистого натрия), затем 2—3 раза водой. Фильтрат упаривают