С. 6 ГОСТ 4472-78
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ДS’.
По значениям AS’ образцов для построения градуировочных графиков
at
я каждого определя
емого элемента строят градуировочный график, откладывая па оси абсцисс логарифмы концентра
ций. а на оси ординат —средние арифметические значения разности почернений (AS’).
Массовую долю примесей определяют по графику и результат умножают на 0,3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных оп
ределений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не
превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
3.7. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ит я ж е л ы х м е т а л л о в
Определение проводят по ГОСТ 17319.
1.00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см’ и растворяют при нагревании в
50 см’ воды. Затем охлаждают, прибавляют 5 см1 раствора хлорида ртути (II) с массовой долей 1%
(сулемы) и насыщают раствор сероводородом (проба на полноту осаждения). Содержимое колбы
фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента*. Фильтр промывают сероводород
ной водой, помещают в фарфоровый тигель и осторожно прокаливают при 400—500 *С до полного
удаления сернистой ртути. К остатку приливают 1см1 концентрированной азотной кислоты и I
см1 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и выпаривают на водяной бане досуха. К
сухому остатку прибавляют 20 см* горячей воды, I см’ уксусной кислоты, раствор охлаждают,
переносят в коническую колбу вместимостью 50 см\ доводят объем раствора водой до 31 см’ и
далее опреде ление проводят сероводородным методом, не прибавляя уксусную кислоту’.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали
зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана
лизируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0,02 мг РЬ,
1 см1 уксусной кислоты. 1 см’ раствора уксуснокислого аммония и 10 см* сероводородной
воды.
Допускается вместо раствора хлорида ртути (11) применять 5 см’ раствора 2-водной азотно
кислой ртути (I) (ГОСТ 4521) с массовой долей 1 %. содержащей в 100 см3 раствора 2.5 см1
раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, или 1-водной азотнокислой ртути (II). содержа
щей 0.5 см* ледяной уксусной кислоты.
3.6.4, 3.7. (Измененная редакция, Изм. ,\ь 1).
3.8. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ик а л и яи н а т р и я
3.8.1. Приборы,реактивы, {метеорыи посуди
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа СП-51 с приставкой
ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн*. Допускается ис
пользование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Пропан-бутан (в баллоне).
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
вода деминерализованная.
Растворы, содержащие Na и К; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получа
ют растиор. содержащий 0,1 мг/см3 Na и К —раствор А.
Хром (III) сернокислый 6-водный с установленным методом добавок содержанием натрия и
калия, раствор с массовой долей 10 % —раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или
полиэтиленовой посуде.
Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
3.8.2. Подготовка к анализу
3.8.2.1. Приготовление военизируемого раствори
1.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде. Объем раствора доводят водой
до метки и тщательно перемешивают.