ГОСТ 4472-78 С. 5
поде, доводят объем раствора водой до I дм*, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтру
ют;
раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромис
того калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм4, перемешивают и, если
раствор мутный, его фильтруют.
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм’,
перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. Приготомение ана.шзируемои пробы
1,00г препарата помешают в фарфоровый тигель и прокачивают на плитке, а затем в муфель
ной печи при 900 “С в течение 1ч.
Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с порошкопым графитом в соотноше
нии 1:2.
3.6.2.2. Приготовлениеобразцов для построения градуировочного графика
Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 6-водного сернокислого хрома (III)
прокачиванием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 "С втечение 1ч (допускается готовить
образцы на основе окиси хрома, полученной из двухромовокислого аммония).
I образец с массовой долей примесей Fe — 0.64 %. А1 — 0,32 %, Са — 0,32 % готовится
растиранием 0.0915 г оксида железа (III), 0.0605 г оксида алюминия, 0.0448 г окиси качышя,
9.8032 г окиси хрома в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч. затем смесь подсушивают под
инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без спирта;
II образец готовится разбавлением I образца в 10 раз основой (1 г образна и 9 г основы);
III, IV, V образцы готовятся разбавлением предыдущего образца в 2 раза.
Каждый образец растирают с порошковым графитом в соотношении 1:2.
3.6.1, 3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.6.3. Проведение анализа
Анализ проподят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
Сила тока, А ...............................................................................................................93
Ширинаикли, м м ......................................................................................................0,012
Экспозиция,
с
.............................................................................................................35
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм . . . .5
Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают вдуге постоянного тока при силе тока IQ-
12 А в течение 30 с. После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анод)
вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. (Напеска
про бы определяется объемом канала). Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры
анализируе мой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. ставя
каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуг»!.
3.6.4. Обработкарезультатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий
определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой:
Линия сравнения, нм
Определяемый элемент
и его аналитическая
линия, нм
Fe - 248,3
AI — 309.2
С а - 393,3
Сг - 260.3
или фон
С г - 391,182
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений AS.
,
р
AS = S
И
- S
ьр’
где 31р—почернение линий примеси;
Sip — почернение линий сравнения или фона.