ГОСТ 14047.5-78 С. 4
2.3.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельныхопределений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р т 0,95 не должно
превышать величины, указанной в табл. 1.
Массовая доля
мышьяка
Допускаемое расхождение между
параллельными определениями
Допускаемое расхождение между
результатами анализа
От 0,01 до 0,03
Св. 0.03 * 0,06
► 0,06 * 0,1
* 0,1 е 0,3
0,005
0,01
0,02
0,03
0,008
0,015
0,025
0,035
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЫШЬЯКА
свыше 0,2 %)
Метод основан на титровании трехвалентного мышьяка бромноватокислым калием после
отделения его от мешающих определению элементовдистилляцией в виде трихлорида в присутствии
сернокислого гидразина и бромистою калия.
3.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
установку для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж);
потенциометр с платиновым индикаторным электродом (в качестве электрода сравнения
применяют каломельный электрод);
кислоту азотную по ГОСТ 4461;**
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1 : 9;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор с U КВЮ3) *■0,02 моль/дм3;
готовят следующим образом: 0,5567 г и дважды псрскристаллизованной и высушенной при
180 4С соли растворяют в воде и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000см5. Раствор
разбавляют до метки водой и перемешивают;
метиловый оранжевый (пара-димстиламиноазобснзолсульфокислый натрий) 0,1 %-ный рас
твор.
(Измененная родах пня, Изм. Ns 2).
3.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1,0000 г, в зависимости от содержания
мышьяка, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной
кислоты, нагревают в течение 5—10 мин, затем приливают 20 см3разбавленной 1: 1серной кислоты и
вновь нагреваютдо появления паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и
повторяют нагреваниедо появления паровсерной кислоты. Послеохлаждения раствора приливают
40—50 см3воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор слегка охлаждают переносят в перегонную
колбу вместимостью 500 см3, пользуясь при этом разбавленной 1 : 9 соляной кислотой. К раствору,
объем которого равен 140—150 см3, прибавляют 1—2 г гидразина, 1 г бромистого калия, 150 см3
концентрированной соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с насадкой.
В приемник и контрольный приемник наливают 50—60 см3воды. Раствор в перегонной колбе
нагревают до кипения. Дистилляцию трихлорида мышьяка продолжают до тех пор, пока объем
раствора в приемнике нс достигнет 200 см3. Дистиллят переводят в коническую колбувместимостью
500 см3, нагревают до 60—70 ’С, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют
мышьяк раствором бромноватокислого калиядо исчезновения розовой окраски. К концутитрование
ведут медленно и при энергичном перемешивании.