ГОСТ 14047.5-78 С. 2
la.4. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа
требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением, утвержденные Госгортехнадзором.
1а.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных для организма веществ,
выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя, горелку пламенного эмиссион
ного и атомно-абсорбционного спектрофотометров следует помещать во внутрь вытяжного устрой
ства, оборудованного защитным экраном.
!а.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцовых кон
центратов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0, а также правилам
технической эксплуатации и правилам техники безопасности при их экештуатации, утвержденным
Госэнергонадзором.
Элементы оборудования и установок должны быть окрашены в сигнальные цвета и оборудо
ваны знаками безопасности в соответствии с ГОСТ 12.4.026.
1а.7. Обезвреживание и удаление отходов, образующихся в результате проведения анализа
свинцовых концентратов, необходимо проводить в месте, специально отведенном для этих целей, в
соответствии с правилами по обезвреживанию и удалению токсичных отходов, утвержденными
санитарно-эпидемиологической службой Минздрава.
1а.8. Пожарная безопасностьлабораторных помещенийдолжна обеспечиваться всоответствии
с требованиями ГОСТ 12.1.004. Помещения химической лаборатории должны быть оснащены
средствами огнетушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.
1а.4—1а.8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
1а.9. Работающие со свинцовым концентратом должны пользоваться средствами индивиду
альной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, респираторами по ГОСТ 12.4.034, голов
ными уборами, полихлорвиниловыми рукавицами или перчатками и защитными очками по
ГОСТ 12.4.013* согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и
предохранительных приспособлений рабочим и служащим.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЫШЬЯКА
•вт 0,01 до 0,2 %)
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим
восстановлением его сернокислым i-идразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и
фото.четрировании окрашенного раствора.
От сопутствующих элементов мышьяк (III) отделяют экстракцией четыреххлористым углеро
дом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм1, содержащего 0,1 М йодида калия.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1 : 1 и 1 : 5;
кислот)’ соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, очищенную от мышьяка следующим
образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в
делительную воронку вместимостью 500 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода
и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз
экстрагируют 25 см3четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают.
кислоту соляную, раствор с (НС1) - 9 моль/дм3. Готовят из очищенной от мышьяка соляной
кислоты разбавлением водой 3:1;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты,
разбавленной 1:5;
молибдат-гидразиновый реактив: 20 см3раствора молибденовокислого аммония разбавляютдо
95 см3водой, приливают 2,5 см3сернокислого гидразина и перемешивают. Готовят в день употреб
ления;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;
• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013—97.