С. 3 ГОСТ 14047.5-78
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3;
калий йодистый по ГОСТ 4232;
титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор 1 г/дм3;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
стандартные растворы мышьяка:
раствор А. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагреваниив 5—10 см3
раствора едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нейтрализуют по фенол
фталеину раствором серной кислоты, разбавленной 1 : 5, и доливают до метки водой.
1 см3раствора А содержит 0,1 мг мышьяка;
раствор Б. 10 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки водой.
1 см3раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску свинцового, концентрата массой 0,1000—1,0000 г растворяют в 20
c
m
j
азотной
кислоты. Прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпариваютдо паров
серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и выпариваниедо паровсерной кислоты повторяют.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Из осветленной
части раствора берут аликвотную часть, содержащую 10—20 мкг мышьяка, и переносят в делитель
ную воронку. Прибавляют по каплям раствортреххлористого титанадо сиреневого цвета и в избыток
0,2 см3. Прибавляют трехкратный объем соляной кислоты, 20 см3 четыреххлористого углерода и
встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться н сливают органический слой вдругую делительную
воронку. Экстракцию с 20 см3четыреххлористого углерода повторяют и присоединяюторганический
слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3раствора соляной кислоты 9 моль/дм5,
встряхивая 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10
см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Реэкстракцию мышьяка с 10 см3воды
повторяют. Объединенные реэкстракты сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3.
Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.
Через 5 мин прибавляют 20 см3 молибдат-гидразинового реактива и кипятят 5—10 мин в
закрытой колбе. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до
метки молибдат-гидразиновым реактивом.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколоримстрс или на спектрофото
метре вобласти длин волн 660—680 нм в кюветах с оптимальнойтолщиной поглощающего свет слоя
раствора.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в
результат анализа соответствующей поправки.
Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0, 5, 10, 20,
30, 40 и 50 мкг мышьяка, разбавляют до 20 см3водой, прибавляют по каплям раствор
марганцово кислого калия до розовой окраски. Через 5 мин прибавляют 20см3молибдат-
гидразинового реактива и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям мышьяка строят градуировочный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формуле
«
l
JM O O
Л ~ И, ■m•10* ’
где т , —количество мышьяка, найденное по градуировочному график)’, мкг;
V— объем мерной колбы, см3;
И, —объем аликвотной части раствора, см3;
т —масса навески концентрата, г.