Стр. 9 ГОСТ 2JJ81.8—79
ласно п 2.1.1.
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77;
стандартные растворы мышьяка;
раствор А: 0,1320 мышьяковистого ангидрида растворяютв
5 см* раствора гидроокиси натрия, добавляют 50 см3 солянок кис
лоты, разбавленной 1:1. Затем раствор переносят в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешива
ют. ! см3 раствора Л содержит 1,0 мг мышьяка;
раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переме
шивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка. Раствор
готовят перед употреблением.
сог
Можно
.
использовать стандартные растворы, приготовленные
4.2. П роведенне а н а л и з а
4*2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей
массой, указанной н табл. 2, растворяют при нагревании в стакане
вместимостью 400 см3 в смеси кислот. После растворения прили
вают серную кислоту, разбавленную 1:1. Количество смеси кис
лот и серной кислоты указано в табл. 3.
Таблица 3
4
Мисс»**»иишънк;*.
%
Млсс»
пааески.
г
Обьем
(Мсги
MOOT,
см*
1
Объем
с*р*пй
■ПКлоты,
рз
1
б>плеп«»<
1:1.см»
Or
0.002
до
0,003
2.0
30
30
Си
0,005
>
0,01
1,0
15
15
»
0,01
>
0.02
0.5
М5
15
Полученный раствор выпаривают до начала появлении белых
паров. Охлаждают, ополаскивают внутренние стенки стакана 10 —
15 см3 воды. После добавления 10 см3 серной кислоты выпарива
ние повторяют до начала выделения белых паров. Охлажденный
раствор смешивают с 10—15 емз воды н переносят с 200 см3соля
ной кислоты в днетилляционную колбу 2 вместимостью 500 см3
(см. чертеж). В колбу прибавляют 2 г сернокислого гидразина л
1 г бромистого калия. В приемник 6 наливают 30 см3 воды так.
чтобы барботер 5 был погружен в воду. Стакан 7 до половины
заливают холодной водой. Раствор в дистилляционной колбе на
гревают до кипения и кипятят до перехода в днегил лат % раство
ра от первоначального объема.
4.2.2.К полученному дистиллату добавляют 10 см3 азотной
кислоты и выпаривают при температуре 120°С досуха. Сухой ос
таток нагревают при 120—130°С в течение 20 мин. После охлаж
дения сухой остаток растворяют в 30 см3 реакционной смеси, pact-