—
ГОСТ 13581. В
79
Стр. 4
кисточкой в ту же колбу. В колбу прибавляют 0,5 г щавелевой
кислоты, 10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до
слабого кипения. После охлаждения к полученному раствору при
бавляют 0.5 г сернокислого гидразина, I г бромистого калия, 25—
30 см3 соляной кислоты и быстро соединяют колбу с холодильни
ком перегонной установки. Выходной конец холодильника погру
жают в стаканчик вместимостью 100 см3, содержащий 15 см3 воды.
Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и кипятит до
перехода в дистиллат г/з раствора от первоначального его объема.
(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
2.2.3.К полученномудистиллату или его аликвотной части
(согласно табл. 1) прибавляют 10 см3 азотной кислоты и выпари
вают досуха. Сухой остаток нагревают при 120—130°С в течение
20 мин. К сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора молиблено-
вок целого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, пере
мешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение
Ю--15 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором 3 и.
хлорной кислоты, доливают до метки этим же раствором и пере
мешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лорнметрс при длине волны 630—700 нм или спектрофотометре
при длине волны 8-10 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах
через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта находят со
держание мышьяка по градуировочному графику.
2.2.4.Для построения градуировочного графика в стаканы
вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 5.0; 6,0 см* стан
дартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0,010; 0.020; 0.030;
0.050; 0,060 мг мышьяка, прибавляют по каплям раствор марган
цовокислого калия до устойчивой розовой окраски и упаривают
досуха. К сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора молнбдено-
вокнелого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, пере-’
исшивают и нагревают на кипящей водяной бане 10—15 мин.
Растпоры охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью
50 см3, разбавляют до метки 3 н. раствором хлорной кислоты и
перемешивают. Оптическую плотность
pacmopoD
измеряют, как
указано п п. 2.2.3.
Контрольный опыт для градуировочного графика получают,
как указано в п. 2.2.4, в раствор которого не добавляют стандарт
ный раствор мышьяка.
61