С. 4 ГОСТ 24523.3-80
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны
248.3 нм атомами железа в пламени ацетилен—воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа:
баллон с ацетиленом;
баллон со сжатым воздухом или компрессор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;
фоновый раствор; готовят следующим образом: 16—20 гсмеси для сплавления, приготовленной
по п. 2.1 ГОСТ 24523.1, растворяют при нагревании в 240 см3соляной кислоты, разбавляют водой
до 1дм3 и перемешивают.
4.3. Проведение анализа
Для определения окиси железа используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1.
Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воздушно-аце
тиленового пламени при длине волны 248.3 нм.
По величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному
графику.
4.4. Построение градуировочного графика
4.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают мнкробюреткой 0; 0,05: 1,0: 2,0; 3.0; 4.0; 5,0;
6,0; 7,0; 8.0 и 9,0 см3 раствора Б, приготовленного по п. 2.2, что соответствует 0; 0,00005; 0.00010:
0,00020; 0.00030: 0.00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070: 0.00080 и 0,00090 г окиси железа.
Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верх
ней части окислительного воздушно-аиетиленового пламени при длине волны 248.3 нм.
По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного
поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю окиси железа (Л"3) в процентах вычисляют по формуле
т, - 2,5 - 100
где /и, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
2.5 — коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора до 250 см3;
т — масса навески, г.
4.1—4.5.1. (Введены дополнителыю, Изм. № 1).
4.5.2.Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в
табл. 2.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
178