С. 2 ГОСТ 24523.3-80
Таб л и uа I
Предпола гаемая массопая
доли окиси железа, $•
Объем алнкпотиоп части
расторг, см1
От 0.04 до 0.10
Св. 0.10 * 0,20
» 0.20 . 0.40
50
20
10
кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин. Приливают 10 см3 теплой воды, нагревают
втечение 10—15 мин. недоводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой
до метки и перемешивают.
2.3.3. При массовой доле окиси железа
0.05 % и менее анализируемый раствор готовят по
п. 2.3.2.
2.3.4. От анализируемого раствора, получен
ного по п. 2.3.2. отбирают аликвотную часть объ
емом, указанным в табл. 1.
2.3.5. Аликвотную часть анализируемого
раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3раствора виннокислого
аммония, 10 см3 сульфосалициловой кислоты и 10 см3 раствора аммиака, доводят водой до метки
и перемешивают.
Оптическую атотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре,
применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колоримет-
рируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси
железа по градуировочному графику.
2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 1(К) см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3.0; 4,0 и 5,0 см3раствора Б, что соответствует 0,00005; 0.00010; 0.00015; 0,00020; 0.00025; 0.00030;
0.00040 и 0.00050 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 10 см3сульфосалициловой кислоты. 20 см3 воды и 10 см3раствора
аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколоримет
ре. применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колори-
метрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним
значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировоч
ный график.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю окиси железа (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
от. - V - 100
от
Р, -
где от, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
V— общий объем анализируемого раствора, см3;
от — масса навески, г;
Г, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
2.5.2. Нормы контроля точности определения массовойдоли окиси железа приведены втабл. 2.
Таблица 2
Массовая доля окиси желе».
*
л.
%
Допускаемое расхождение
%
4.
&
Or 0.04 до 0.05 включ.
Св. 0,05 * 0,10*
* 0.1- 0.2
.0.2 . 0.4*
0,011 0.012
0.016 0.017
0.02 0.02
0.03 0,03
0.014 0.007
0.020 0.010
0.03 0.01
0.04 0.02
(Нгмеиенная редакция, Изч. № 2).
176