ГОСТ 24523.3-80 С. 3
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метола заключается и образовании оранжево-красного комплексного соедине
ния двухвалентного железа с 1.10-фенантролином при pH 2—9 и фотометрировании окрашенного
раствора при длине волны 510 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют.
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
гидроксиламии солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-иый раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
1.10-фенаптролин (о-фенантролин), 1%-ный раствор; готовят следующим образом: I г
1.10- фенантролина растворяют в 100 см3уксусной кислоты, разбавленной 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
индикатор универсальный, бумага;
буферный раствор с pH 6; готовят следующим образом: 140 см3 концентрированной уксусной
кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают осторожно, при постоянном перемешивании
140 см3водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установ
ления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге;
раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим
образом: 10 см3 стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1см3 раствора содержит 0.00001 г
окиси железа.
3.3. Проведение ana.niза
От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1. отбирают аликвотную часть
объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора
солянокислого гидроксиламина. перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора
1.10- фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной
индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори-
метре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480—580 нм и кювету с толщиной
колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного
опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси
железа по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3каждая отбирают I; 2; 5: 10: 20 и 25 см3раствора В.
что соответствует 0.00001; 0,00002: 0,00005; 0.00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 2 см’ раствора солянокислого гидроксиламина. перемешивают и
оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1.10-фенантролина и вводят буферный раствор до
установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой
до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори
метре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480—580 нм и кювету с толщиной
колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного
опыта.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по п. 2.5.1.
3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в
табл. 2.
(Измененная редакция, Изч. № 2).
3.6. (Исключен, Изм. № 1).
177