ГОСТ 15934 12—80 Crp. 7
10—15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), разбавляют водой до
100 см3 и нагревают до кипения. Приливают аммиак до выделения
гидроокисей, фильтруют осадок через тот же фильтр и промывают
5 -6 раз горячей водой. Затем осадок, растворяют на фильтре в
10—15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), промывают фильтр
3—4 раза горячей водой.
Раствор в колбе нагревают до растворения осадка и выпарива
ют затем до 20—25 см3. К горячему растворуприбавляют 5 см3
раствора винной кислоты и по каплям раствор двухлорнстого оло
ва до обесцвечивания раствора и еще 1 см3. Добавляют немного
фнльтробумажной массы, нагревают до кипения и оставляют на
5—10 мни при температуре 70—80 °С до коагуляции осадка селена
и теллура, который затем фильтруют через плотный фильтр и про
мывают 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают,
а фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью
100 см3,.добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, перемешивают
и оставляют на 7 10 мин. Затем приливают 3 см3 раствора йоди
стого калия и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, помешают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре или фотоэлектроколорнмегре, применяя свето
фильтр с максимумом светопроиускания при длине волны 420 нм и
кювету с толщиной слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу висмута определяют по градуировочному графику.
4.2.2.Для построения градуировочного графика в пять стаканов
из шести вместимостью по 100*см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, см3стан
дартного раствора Б висмута. Добавляют по 5 капель раствора
хлорного железа, 15 см* раствора соляной,кислоты (1:1) и восста
навливают железо двухлористым оловом до обесцвечивания раст
вора. Приливают «к» 5 см3раствора винной кислоты, 3 см3раствора
йодистого калия, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее
продолжают анализ как описано в п. 4.2.1./
По полученным данным строят градуировочный график.
4.3. Об р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.3.1.Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по
формуле
Vот,-!/ -юз
Л " Л».Г,-ЮЛ. •
I
гд^ т| — масса висмута, найденная по градуировочному графику,
мг;
V— вместимость мерной колбы, см3;
V| — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.
75