ГОСТ 1)934.12—*0 Стр. 3
азотной кислоты, раствор нагревают,обмывают стенки стакана
50 см4воды, перемешивают и кипятят 5—10 мин.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Стакан и фильтр
с осадком промывают разбавленной 1:20 азотной кислотой. Об
щий объем раствора с промывными водами нс должен превышать
70-80 см3.
Фильтрат нейтрализуют разбавленным аммиаком до начала
выпадения гидроокиси железа, прибавляют 0,5—1 г сернокислого
гидрокенламина и кипятят раствор несколько минут для восста
новления железа (о чем можно судить но изменению цвета ра
створа).
К охлажденномурастворуприбавляют 5 см3 азотнокислого
раствора титана (IV), 2 см3"раствора двузаметенного фосфорно
кислого аммония и I каплю метилового фиолетового. Индикатор
прибавляют непосредственно перед нейтрализацией. Если окрас
ка исчезнет, то добавляют еще несколько капель индикатора.
Вводят ио каплям разбавленный аммиак до начала перехода
окраски раствора в енне-фнолетовый цвет. Еслираствор имеет
собственную окраску (присутствие .меди), то наблюдают за из
менением цвета пены, образующейся на поверхности раствора при
его энергичном перемешивании.
Разбавляют раствор горячей водой до 400 см3, нагревают до
кипения и кипятят 3—5 мни. Раствор-должен иметь pH 2,3—2,8.
Величину pH проверяют с помощью индикаторной бумаги и в
случае кеобходямости добавляют азотную кислоту или аммиак.
Раствор с осадком оставляют на 4 ч -(лучше на ночь),’отфиль
тровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают ста
кан и фильтр 3—4 раза холодным раствором хлористого аммония
и фильтрат отбрасывают. Пометают воронку с осадком над ста
каном вместимостью 100 см3. Обмывают стенки стакана, в кото
ром проводили осаждение, 10 см3 смеси для растворения фосфата
титана, а затем растворяют осадок на фильтре.
Промывают стакан и фильтр горячей разбавленной 1:99 азот ной
кислотой (на фильтре не должно оставаться желтых пятен).
Общий объем фильтрата должен составлять 25—30 см3. Стакан
закрывают часовым стеклом и кипятят раствор до исчезновения
желтой окраски и уменьшения объема до 8—10 см3. Если после
30-минутного кипячения желтая окраска не исчезает, то вводят
несколько кристаллов сернокислой меди.После обесцвечивания
раствора его не следует долго кипятить. Если образуется осадок,
добавляют несколько капель перекиси водорода и 1—1,5 см3азот
ной кислоты. Если раствор обесцветился быстро, а его еще надо
упаривать, тодобавляют олну каплю перекиси водорода.
Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора винной кисло
ты, переносят раствор
в
мерную колбу вместимостью 50 см5, прн-
4 Змс. Ml2
71