ГОСТ 14048.7-80 С. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Рекомендуемое
МЕТОД УСКОРЕННОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
Метод предназначен для определения фтора в цинковых концентратах всех марок и устанавливает
потенциометрический метод определения фтора от 0.02 до 0.5 %.
Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторсслсктивным электродом после
разложения навески сплавлением.
АЛ. Общие требования
Общие требования и требования безопасности —в соответствии с разд. I и 1а настоящего стандарта.
А.2. Аппаратура, материалы и реактивы
pH-метр-милливольтметр (или иономер), мешалка, измерительный фторидный и вспомогательный
электроды, муфельная печь, уксуснокислый аммоний, фтористый натрий, указанные в разд. 2 настоящего
стандарта.
Тигли сгеклоуглеродные (СУ 2000).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Натрий лимоннокислый трехзамещенныЙ но ГОСТ 22280—76.
Натрий тстраборнокислый 10-воднмй по ГОСТ 4199—76.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Натрий хлористый но ГОСТ 4233—77.
Ацетатно-нитратный буферный раствор; готовят следующим обратом: 231 г углекислого аммония раство
ряют в 1дм1воды и доводят pH раствора до 5.7—5.9 добавлением уксусной кислоты (на Iдм’ раствора требуется
примерно 25 см’ кислоты), прибавляют 50 г лимоннокислого натрия: pH раствора проверяют с помощью
pH-метра.
Стандартные растворы фтора:
- раствор А. содержащий 10_| моль/дм’ фтора; готовят следующим образом: 2.1000 г фтористого натрия
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавляют 10 г хлористого натрия, 10 г хлористого калия.
200 см5волы. 100 см’ буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают до растворения солей;
- раствор Б. содержащий 10-1 моль/дм1 фтора: разбавляют раствор А в 10 раз следующим образом:
отбирают пипеткой 50 см’ раствора А, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавляют 9 г
хлористого натрия, 9 г хлористого калия, 200 см* воды. 90 см* буферного раствора, разбавляют до метки водой
и перемешивают:
- растворы В и Г, содержащие 10-1 и 10-* моль/дм1 фтора, готовят аналогичным образом, разбавляя
соответственно растворы Б и В в 10 раз;
- раствор Д. содержащий 510~5 моль/дм3фтора: готовят следующим образом: отбирают пипеткой 25 см1
раствора В, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см’, прибавляют 9.5 г хлористого натрия, 9.5 г
хлористого калття, 200 см3 воды, 95 см3 буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают;
- раствор Е, содержащий 3 10 s моль/дм5фтора; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 15 см5
раствора В, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см5, прибавляют 9.7 г хлористого натрия. 9,7 г
хлористого калия, 200 см’ волы, 100 см’ буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Бромтимоловый синий, индикатор. 0.1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0.1 г индикатора
растворяют в 20 см1этилового спирта, прибавляют 80 СМ* воды и перемешивают.
А.З. Проведение анализа
А.3.1. Навеску иинкового концентрата массой 0,5000 г помещают в стсклоуглсродный тигель, переме
шивают с 5 г углекислого калия-натрия. 0.3 г гетраборнокнелото натрия и 0,5—1 г азотнокислого калия и
сплавляют в муфельной печи при 800 ‘С в течение 6—10 мин (до получения однородного плава).
Охлаждают тигель, плав выщелачивают водой в стакане вместимостью 250—300 см3, объем раствора
доводят до 70—80 см3 и кипятят в течение 10—15 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор с осадком фильтруют через двойной неплотный фильтр в колбу вместимостью 100 см3, первые
порции фильтрата отбрасывают.