ГОСТ 14048.7-80 С. 3
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25 %-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Ацетатный буферный растворе pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого
аммония растворяют в 1 дм’ воды и доводят pH раствора до 5,7-5,9 добавлением уксусной кислоты
(на I дм5 раствора требуется примерно 25 см3 кислоты), pH раствора проверяют с помощью
pH -метра.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, высушенный при 105 *С в течение 2 ч.
Стандартные растворы фтора:
- раствор Л, содержащий 10-’ моль/дм3фтора; готовят следующим образом: 2.10 г фтористого
натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 100 см3
буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают до растворения соли;
- раствор Б, содержащий 10~2 моль/дм3 фтора; готовят разбавлением раствор:» А в 10 раз
следующим образом: отбирают пипеткой 50 см3 раствора А. помещают в мерную колбу вместимос
тью 500 см3, прибавляют 200 см5 воды, 90 см3 буферного раствора, разбавляют до метки водой и
перемешивают;
- растворы В. Г и Д, содержащие соответственно 10~3, 10“ 4 и Ю” 1 моль/дм3 фтора; готовят
аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90 см3 буферного раствора с pH 5,7—5,9 на объем 500
см3.
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Фенолфталеин, I %-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г индикатора растворяют в
25 см3спирта, разбавляют до 100 см’ водой и перемешивают.
Разд. 2. (Измененная редакция, Нзм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в перегонную колбу установки
для дистилляции фтора (см. чертеж), прибавляют 0,5—1 г кварцевого песка, 5 г сернокислой меди,
50—70 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. в зависимости от вместимости перегонной колбы,
закрывают колбу пробкой с капельной воронкой и соединяют с холодильником и парообразователем.
Кран 5 при этом должен быть закрыт.
Парообразователь, в котором находится 10—20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной
6—8 см, наполняют на 2/3 горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до
кипения при открытом кране 4.
Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 "С, затем, закрыв кран 4. пропускают пар
через кран 5 в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не менее 1.5 ч. Во время всей отгонки
поддерживают температуру 135—142 “С, регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от пере
гонной колбы или с помощью терморегулятора, включенного в схему электропитания нагреватель
ного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на контактный).
Кремнефтористоволородная кислота и пары воды конденсируются в холодильнике и собира
ются в приемнике — мерной колбе вместимостью 250 см3. Дистиллят собирают до метки и переме
шивают.
Отбирают 20 см3раствора, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 каплю
раствора фенолфталеина и по каплям из пипетки раствор гидроксида натрия до розового окраши
вания раствора (количество гидроксида натрия учитывают).
При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется 1—2 капли раствора
гидроксида натрия. Пипеткой прибавляют 5 см3 буферного раствора за вычетом количества капель
гидроксида натрия и индикатора.
Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—5 мин в зависимости от
содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по
эксплуатации, прилагаемой к прибору.