С. 4 ГОСТ 14048.7-80
:
,
11осле каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор. пока потенциал
фторндного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистил
лированной воде.
Допускается отмывку электрода проводить до значения потенциала на 30—40 милливольт
выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.
При необходимости определения менее 0.02 % фтора дистиллят нейтрализуют раствором
гидроксида натрия в присутствии 1—2 капель раствора фенолфталеина до появления устойчивой
розовой окраски, выпаривают до объема 20—30 см3, переливают в мерную колбу вместимостью
50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 20 см3 раствора в сухой стакан вместимостью 50 см3, нейтрализуют
соляной кислотой, разбавленной
1 1
в присутствии фенолфталеина и далее ведут анализ, как указано
выше.
Содержание фтора определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция. H
i
m
. № 1).
3.2.Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью по 50 см’
наливают около 30 см3соответственно стандартных растворов А. Б. В. Г и Д. погружают электроды
и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения
растворы перемешивают электромагнитной мешалкой.
После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.
Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем
меньше фтора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета.
По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят
градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм3 или отрица
тельный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат — соответствующие им
потенциалы в милливольтах.
Две точки градуировочного графика, близкие к рабочей области (10 4—10~1 моль/дм3), прове
ряют ежедневно. При изменении их значения на 3—4 мВ строят новый график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фтора (А) в процентах вычисляют по формуле
л , • 19 - У Vx-100
i
х
Г, ■
n
1000’
где т , — массовая концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
19 — атомная масса фтора:
V — объем мерной колбы, см3;
У, — объем аликвотной части раствора при измерении с учетом буферного раствора (25), см3;
У2 — объем аликвотной части раствора, взятой для измерения. (20), см3;
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р= 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Масса nun доля фтора.
%
Допускаемое рас.тожлсинс
параллельных определений,
Допускаемое расхождение результат on
имилии.
%
О г 0.010 д о 0 ,030 вклю ч.
0.004
0.006
* 0.030 * 0.10»0.010.02
* 0,10» 0.3 0*0.020.03
* 0.30* 0.50 0.030.05
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).