Стр.
4 ГОСТ 249Т4—-®1
Максимальные рабочие температуры для каждой неподвижной
фазы приведены в справочном приложении 2.
3.3. Подготовках р о м а т о г ра ф асп и р о л и т и ч е
скиму с т р о й с т в о м
После стабилизации колонку присоединяют к детектору и под
готавливают пиролитическое устройство в соответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
3.4. Снятиепирограммкон т р о л ь н ыхпроб
3.4.1. Контрольные пробы на основе индивидуальных каучуков
и их смесей готовят по стандартной рецептуре или в соответствии
с обязательным приложением 3.
3.4.2. При проведении пиролиза в трубчатом реакторе печного
типа пробу резины массой от 0,5 до 1,0 мг (в зависимости от на
полнения резины) помещают в кварцевую лодочку, закрепленную
с помощью держателя на штоке.
Лодочку вводят в реактор, нагретый до температуры
550—650°С. Температуру поддерживают с погрешностью не более
±5еС. Пиролиз проводят в течение 10—15 с.
3.4.3. При проведении пиролиза в пнролизере филаментного
типа пробу резины массой от 0,05 до 0.50 мг помещают внутрь
спирали фнламента с помощью металлической иглы. Фнламент с
пробой устанавливают в хроматограф (пиролизер заранее вклю
чен вместо дозатора или последовательно с ним) и выдерживают
5—7 мин в потоке газа-носителя.
Затем в соответствии с инструкцией на данное пиролитическое
устройство подают напряжение,необходимое дляобеспечения
оптимальной температуры пиролиза. Пиролиз проводят в течение
5-10 с.
3.4.4. При проведении пиролиза в пнролизере индукционного
нагрева до точки Кюри пробу резины массой не более 0,1 мг по
мещают с помощью металлической иглы внутрь спирали ферро
магнитногоэлемента,характеризующегосяточкойКюри
700—770*0. Пиролизер с пробой устанавливают в хроматограф,
выдерживают 5—7 мин в потоке газа-носителя и проводят пиро
лиз в соответствии с инструкцией на данное пиролитическое уст
ройство.
3.4.5. Разделение летучих компонентов продуктов пиролиза.
Для разделения продуктов пиролиза и идентификации каучу
ков используют один из сорбентов, приготовленных по п. 3.1.
Выбирают рабочие параметры разделения: скорость газа-но
сителя и температуру колонки.
Разделение проводят в режиме программирования температу
ры или в изотермическом режиме.
Рабочие параметры должны обеспечивать четкое выделение
характеристических продуктов пиролиза.