С. 4 ГОСТ 25702.13—83
в мерную колбу вместимостью 100 см8, доводят до метки раство
ром для разбавления и перемешивают.
I см8 раствора Б содержит 0,01 мг пятнокиси тантала.
Раствор пригоден для использования в течение 1 сут.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую
чашку, смачивают 1 см* воды, приливают 5 см3 фтористоводород
ной кислоты и слабо нагревают на электроплитке в течение 30 мин.
Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
паров серной кислоты, а затем упаривают на горячей электроплит
ке досуха. К остатку добавляют 2 г пиросернокислого натрия,
чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 800—900 °С
до получения однородного плава, прибавляя в процессе сплавле
ния серную кислоту. Плав растворяют в 40 см3 горячего раствора
виннокислого аммония с массовой концентрацией 100 г/дм3, до
бавляют примерно 20 см3 воды и нагревают до получения проз
рачного раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки
водой и перемешивают (раствор 1). Далее проводят определение
содержания тантала с использованием одного из реагентов: крис
таллического фиолетового или бриллиантового зеленого.
2.2.1.1. При определении содержания тантала с помощью крис
таллического фиолетового аликвотную часть раствора I, равную
5 см3, переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, при
ливают 5 см3 раствора виннокислого аммония с массовой концент
рацией 40 г/дм3 и доводят pH раствора до значения 1—1,3, добав
ляя по каплям серную кислоту, разбавленную 1:4 (pH раствора
устанавливают, пользуясь индикаторной бумагой «Phan» или
«Рифэн»). Приливают 9 см3 толуола, 1 см1 ацетона, 2 см3 раство
ра фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см* раст
вора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают проб
кой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на
1 мин. Отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см3
экстракта и переносят в стеклянную пробирку с притертой проб
кой, в которую предварительно добавлепо пипеткой 3 см3 ацетона, и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколорнметре,используя светофильтр с максимумом
светопропусканияпри длине волны ~590 нм и кювету с толщи
ной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к воде.
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на ре
активы. Значение оптической плотности контрольного опыта вы-