С 12 ГОСТ 25702.13—83
лением обрабатывают кислотами. Длэтого навеску пробы в
4.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле пятиохиси
тантала свыше 25 %) помещают в платиновую чашку, засыпают
4 г бифторида калия или смеси для сплавления, нагревают на го
рячей электроплитке, а затем в начале нагретой муфельной печи
до прекращения вспучивания плава. Сплавляют содержимое чаш
ки при температуре 800-900 X в течение 2 -5 мин до образования
легкоподвнжного плана.Пробы, которые в указанных выше ус
ловиях не сплавляются или сплавляются
я
неполностью, перед
сплав платиновой чашке смачивают 2—3 см3 воды, добавляют
пример
но 15 см* фтористоводородной кислоты, 5 см5 серной кислоты, раз
бавленной 1:1 н выпаривают досуха. К сухому остатку в чашку
добавляют 4 г бифторида калия или смеси для сплавления и про
водят сплавление как указано выше. После охлаждения плаза
добавляют з чашку 15 см3 серной кислоты, тщательно обмывая
края чашки и нагревают до появления паров серной кислоты. Дым
ление продолжают в течение 1 мин. В остывшую чашку добавля
ют 1,5 см* фтористоводородной кислоты (с помощью полиэтиле
новой пипетки), 30—40 см:<воды и тщательно перемешивают
пластмассовой палочкой до растворения солей. Если раствор не
становится прозрачным, то его нагревают до растворения осадка,
не допуская уменьшения объема Остывший раствор количествен но
переносят в делительную воронку, в которую предварительно
введено 50 см3 раствора бриллиантового зеленого в хлороформе,
доводят объем водной фазы до 100 см* и сразу же экстрагируют
тантал в течепие 2 мин. Содержимому воронки дают отстояться
в
течение 5—10 мин и сливают органическую фазу в стакан, уста
навливая границу разделения фаз на 3—5 мм выше крана дели
тельной воронки. Для предотвращения механических потерь экст
ракта добавляют в воронку 2—3 см3 чистого хлороформа. Слиня
ют хлороформ в тот же стакан.
Проводят повторную экстракцию. Для этого добавляют в во
ронку с водной фазой 1,0 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см*
раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2 мин и через
2—10 мин сливают органическую фазу в тот же стакан, пользуясь
описанным выше приемом для уменьшения потерь органической
фазы. Водную фазу промывают. Для этого добавляют в воронку
10 см* хлороформа, встряхивают 1 мин и через 10 мнн присоеди
няют органическую фазу к объединенным экстрактам. К содержи
мому стакана добавляют 15 см3 серной кислоты, накрывают фто
ропластовой крышкой и осторожно отгоняют хлороформ, помещая
стами на слабо нагретую электрическую плитку с толстым сло-
122