С. 4 ГОСТ 13997.6-84
В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей
3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор
серной кислоты с массовой долей 5 %.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция. Изм. .\е 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Л",) в процентах вычисляют по формуле
Л.,
„ _
т
• КМ)
1т 1
где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
mi — масса напески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой дозе двуокиси
титана приведены в табл. I.
(Измененная редакция. H
i
m
. .\е 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших с массовой долей
двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)
4.1. Метод определения двуокиси титана —по ГОСТ 2642.6. разд. 4.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
(в материалах и изделиях огнеупорных цнрконнйсодержашнх с массовой дозей
двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого
натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой
среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Фотозлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность
измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают
в соотношении 1:1.
Титана двуокись чистотой не менее 99,99.
Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при
1000 ’С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав
охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и
перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № I).
5.3. Проведение анализа
5.3.1.Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65 %, массой 0.5 г помешают в
платиновый тигель, смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100±20) ‘С до
получения прозрачного расплава.
Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прибааляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %,
доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
38