С. 2 ГОСТ 13997.6-84
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквива
лента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3.
Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предвари
тельно прокаленную при 1000 ‘С. сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пнросер-
нокислого калия при температуре 800 ’С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав
растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на
электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %,
перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной
колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана
0,00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция. H
i
m
. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического
определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помешают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гндроксиламина, выдер
живают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние.
Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3до переходного цвета
бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме
тана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют
оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3анализиру
емого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирнл.метана.
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область свето-
пропускания 380—400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100см3отмеряют бюреткойаликвотные части градуировочного
раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7.5; 10.0; 12,5; 15.0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050;
0,000075; 0.000100; 0.000125; 0.000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10
см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирил.метана с массовой долей 20 %,
переме шивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30—40 мин измеряют
оптическую плотность растворов на фотоколори.метре с синим светофильтром (область
светопропускания 380-400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения
используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу андтиза реактивы.
По найденным средним арифметическим значениям оптической алотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (А-) в процентах вычисляют по формуле
У_ т - V ■100
у \ т \
где /п — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
Г, — аликвотная часть раствора, см3;
/М| — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси
титана приведены в табл. I.
36