ГОСТ 13997.6-84 С. 3
Т а б л и ц а 1*
Массонам доля дпуокиси гитана,
%
д .
%
Допускаемое расхождение,
%
**
4
6
От 0.05 до 0.1 в ключ.
Св. 0.1 » 0,2.
» 0,2 » 0.5»
» 0.5 * 1»
^ 1^ 2>
* 2* 3
0,020.03
0.040.04
0.060.07
0.080.10
0,110.14
0,180.22
0,030.02
0.040.02
0.060.04
0.080.05
0.120.07
0.180.12
(Итененная редакция. H
i
m
. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
3.1. Сущность метода
Метод основам на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода,
окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде.
3.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199
нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 "С до удаления
кристаллизационной воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесьдля сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия
и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929. растворе массовой долей 3 %.
Титана двуокись. ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана
0,0002 г/см3 готовят по п. 2.2.
Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65 96)
помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в
муфельной печи при 900—1000 "С в течение 15—20 мин.
Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70 %) помешают
в платиновый тигель № 100—9 или 100—10, смешивают с 3—4 г пнросерпокислого калия, осторожно
сплавляют в муфельной печи при 800—850 *С в течение 20—25 мин до получения
прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2—3 раза
вращением тигля при помощи типцов.
Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5 %. переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см-\ прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %,
доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром
(область светопропускания 400 —450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора
сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по
ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
Ятя определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть
раствора 1по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного
раствора Л двуокиси титана: 0.5; 1.0; 4.0; 8,0: 12,0; 16,0; 20.0 см3, что соответствует 0.0001; 0.0002;
0,0008; 0.0016: 0,0024; 0.0032; 0.0040 г двуокиси титана.
* Табл. 2 (Исключена. Нам. № 1).
37