ГОСТ Р 54499—2011
Вычисляют среднеарифметическое полученных значений градуировочного коэффициента для
каждого градуировочного раствора и проверяют выполнение условия
b
−
b
с
р
b
с
р
£
0,1,(3)
ср
ср
где b — значение градуировочного коэффициента, рассчитанное по формуле (2) для конкретного гра-
дуировочного раствора, (отн. ед.) · дм
3
/мг;
b— среднеарифметическое значение из полученных значений градуировочных коэффициентов
для градуировочных растворов № 1, № 2 и № 3, (отн. ед.) · дм
3
/мг.
Если условие (3) выполняется, то в качестве результата определения градуировочного коэффи-
циента принимают среднеарифметическое значение b . Если условие (3) не выполняется, то находят и
устраняют причины его невыполнения, после чего градуировку повторяют.
Примечания
1 Уменьшение значения градуировочного коэффициента для градуировочного раствора № 1 более чем на
10 % по сравнению со значением градуировочного коэффициента для градуировочного раствора № 2 свидетель-
ствует о нелинейности отклика прибора при высоких концентрациях урана, в этом случае ограничивают сверху
диапазон градуировочной характеристики значением 0,1 мг/дм
3
.
2 При рутинных измерениях допускается проведение градуировки прибора только по градуировочному рас-
твору № 2.
4.2.10.4 Контроль стабильности градуировочного коэффициента b проводят непосредственно
перед измерениями каждой серии проб. В качестве контрольных растворов применяют не менее двух
градуировочных растворов по 4.2.7, при этом рекомендуется, чтобы массовая концентрация урана в
них соответствовала предполагаемой массовой концентрации урана в пробах анализируемой воды.
При определении низких содержаний урана (менее 0,01 мг/дм
3
) в качестве контрольного раствора ис-
пользуют следующий свежеприготовленный раствор: в пробирку из полимерного материала вместимо-
стью 10 см
3
вносят 5 см
3
дистиллированной воды, 0,5 см
3
рабочего раствора урана № 4 (см. таблицу 1),
0,5 см
3
раствора полисиликата натрия (см. 4.2.3), после чего содержимое перемешивают, при этом при-
писанное значение массовой концентрации урана в контрольном растворе соответствует 0,01 мг/дм
3
.
В кювету прибора вносят контрольные растворы в порядке возрастания массовой концентрации
урана в них и не менее пяти раз измеряют значение интенсивности люминесценции каждого контроль-
ного раствора в условиях, при которых была проведена градуировка прибора с учетом условий по 4.2.9.
Используя градуировочную характеристику (см. 4.2.10.3), по измеренным значениям интенсив-ности
люминесценции определяют массовую концентрацию урана в каждом контрольном растворе и
проверяют выполнение условия
C
изм
к
ср
C
и
з
м
−
C
к
×
100
£
G,(4)
к
где С— измеренное значение массовой концентрации урана в конкретном контрольном растворе,
мг/дм
3
;
С — приписанное значение массовой концентрации урана в использованном конкретном кон-
трольном растворе, мг/дм
3
;
G — норматив контроля стабильности градуировочного коэффициента, равный 0,7
, %, где
—
показатель точности измерений (см. таблицу 2), %.
Если условие (4) выполняется, то используют ранее установленный градуировочный коэффициент b
(см. 4.2.10.3). Если условие (4) не выполняется только для одного контрольного раствора, то заново го-
товят этот контрольный раствор и проводят повторные измерения, при этом если при повторных изме-
рениях условие (4) также не выполняется, то градуировку прибора проводят заново. Градуировку также
проводят после ремонта прибора, замены реактивов и государственных стандартных образцов (см. 4.1).
Примечание — Нестабильность градуировочного коэффициента в области низких значений массовой
концентрации урана (0,01 мг/дм
3
и менее) чаще всего обусловлена загрязнениями дистиллированной воды и/или
реактивов.
6
4.2.11 Контроль вспомогательных растворов
Перед проведением измерений чистоту растворов (см. 4.2.2 и 4.2.3) контролируют в соответствии
с требованиями приложения А.