ГОСТ Р 54499—2011
4.2.12 Подготовка проб анализируемой воды к измерениям
4.2.12.1 Если пробу анализируемой воды не консервировали (см. 3.2), то перед анализом ее под-
кисляют концентрированной азотной кислотой из расчета 7 см
3
кислоты на 1 дм
3
пробы и выдерживают
не менее 1 ч.
4.2.12.2 Законсервированную (см. 3.2) или подкисленную (см. 4.2.12.1) пробу анализируемой воды
фильтруют через мембранный фильтр или бумажный обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая
первые порции фильтрата (приблизительно 10 см
3
).
Допускается проводить отделение взвешенных частиц центрифугированием.
Не допускается проводить фильтрование неподкисленной пробы.
a
к
4.3 Порядок проведения измерений
4.3.1 В пробирку из полимерного материала вносят 5 см
3
дистиллированной воды (см. 4.1), вводят
0,5 см
3
подготовленной пробы анализируемой воды (см. 4.2.12) и 0,5 см
3
раствора полисиликата на-
трия (см. 4.2.3). Содержимое пробирки перемешивают, после чего сразу помещают в кювету прибора
и не менее пяти раз измеряют и регистрируют значения интенсивности люминесценции пробы воды в
условиях, при которых была проведена градуировка прибора с учетом условий по 4.2.9.
4.3.2 Если измеренное значение интенсивности люминесценции пробы анализируемой воды пре-
вышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то подготовленную пробу
(см. 4.2.12) объемом V разбавляют раствором азотной кислоты (см. 4.2.2) до объема V так, чтобы
массовая концентрация урана в разбавленной пробе соответствовала диапазону градуировочной ха-
рактеристики, и проводят операции, предусмотренные 4.3.1, с разбавленной пробой.
4.3.3 Если возникают предположения о наличии влияния мешающих факторов пробы (например,
при анализе проб, ранее не анализировавшихся в лаборатории, или при анализе проб, для которых та-
кое влияние ранее было установлено), то проверяют значимость такого влияния, как указано в приложе-
нии Б. Если влияние мешающих факторов устранить невозможно, проводят измерения по варианту Б.
4.4 Обработка результатов измерений
пр,i
i
пр,i
4.4.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации
массовую концентрацию урана в пробе анализируемой воды С, мг/дм
3
, рассчитывают в соответствии
с руководством (инструкцией) по эксплуатации для каждого измеренного значения интенсивности лю-
минесценции I, отн. ед. (см. 4.3.1). Результаты регистрируют в рабочем журнале.
При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации
массовую концентрацию урана в пробе анализируемой воды С, мг/дм
3
, рассчитывают для каждого
измеренного значения интенсивности люминесценции по формуле
b
C
пр
,
i
=
I
i
−
I
ф
,(5)
cp
i
ф
ср
где I — измеренное значение интенсивности люминесценции пробы анализируемой воды (см. 4.3.1),
отн. ед.;
I— среднеарифметическое значение интенсивности люминесценции фонового раствора, полу-
ченное при градуировке прибора (см. 4.2.10.3), отн. ед.;
b — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента (см. 4.2.10.3), (отн. ед.) · дм
3
/мг.
4.4.2 Проверяют приемлемость результатов, полученных по 4.4.1, используя условие
C
C
−
C
maxmin
£
d
C
,(6)
пр
7
max
min
пр
С
где С— наибольшее значение массовой концентрации урана в пробе анализируемой воды из рас-
считанных по 4.4.1 значений, мг/дм
3
;
С— наименьшее значение массовой концентрации урана в пробе анализируемой воды из рас-
считанных по 4.4.1 значений, мг/дм
3
;
С— среднеарифметическое значение из рассчитанных (см. 4.4.1) значений массовой концен-
трации урана в пробе анализируемой воды, мг/дм
3
;
d — норматив приемлемости результатов измерений, равный:
- 0,25 — для массовой концентрации урана от 0,002 до 0,01 мг/дм
3
(включительно);
- 0,18 — для массовой концентрации урана свыше 0,01 до 0,05 мг/дм
3
(включительно);
- 0,12 — для массовой концентрации урана свыше 0,05 до 1,0 мг/дм
3
(включительно).