ГОСТ 26934-86 С. 7
1
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 1 %,
хранят в посуде из темного стекла.
Натрий лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50 %.
Цинк гранулированный по ГОСТ 589. ч.д.а.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
Стандартные растворы цинка.
Раствор 1, содержащий 1 мг цинка в 1см’ раствора; готовят следующим образом: растворяют
1.000 г металлического пинка в 7—10 см5 раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллирован
ной водой до 1дм3.
Раствор 2, содержащий 10 мкг цинка в 1см5раствора; готовят следующим образом: отбирают
10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью Iдм3и доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
Раствор 3, содержащий 1 мкг цинка в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: отбирают
10 см3раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллирован
ной водой до метки.
Раствор 4, содержащий 0,1 мкг цинка в 1сх»3раствора; готовят следующим образом: отбирают
10 см3раствора 3 в мерную колбу вместимостью 1дм3и доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указан
ных в стандарте.
6.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной
водой и высушивают.
6.2.2. Приготов. ение контрольных растворов
Контрольный раствор I служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор про
бы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов, в
последовательности, указанной в п. 6.2.3.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор срав
нения. Готовят, используя все реакгивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при
приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п. 6.2.4.
6.2.3. Приготовление испытуемых растворов
Навеску соли массой 5.00 г растворяют в 200 см3дистиллированной воды встакане, приливают
1см3раствора соляной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор
втечение 30 мин. Охлажденный раствор переносят вделительную воронку, доводят объем раствора
до 100 см3дистиллированной водой. Приливают 2,5 см3раствора хлористого аммония, 2,5 см3
рас твора лимоннокислого натрия и 3 см’ раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно
переме шивают после добавления каждого реактипа, приливают 1 см3раствора
диэтилдитиокарбамата на трия, 10 см3бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь
встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.
Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультра
фиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98 %.
При анализе вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.
Допускается использовать метилизобугилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислоты.
6.2.4. Приготов.)ение раство/юв сравнения
В пяти делительных воронках растворяют по 5.00 г хлористого натрия в дистиллированной
воде и доводят объем до 90 см3. Приливают по 2,5 см3раствора хлористого аммония, по 2,5 см3рас
твора лимоннокислого натрия, по 3 см3 раствора гидроокиси натрия и тщательно
перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, объем которых указан втаблице, и перемешивают.
Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10см3бутилового эфира уксусной
кислоты и встряхива ют 5 мин.
179