ГОСТ 26934-86 С. 5
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным
электродом п электролизере вместимостью 5 см3.
Подпрограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной
[пути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1.1. Падярографироеание при использовании фонового х)ектролита А
Вдве конические колбы вместимостью К) или 25 см3помешают по 8 см3контрольного или ис
пытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.1, и 1см3раствора сульфита натрия. В первую колбу
добавляют I см3биднстиллированной воды. Раствор немедленно переносят вэлектролизер, предва
рительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографнруемым
раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
Во вторую колбу вносят добавку —стандартный раствор цинка втаком количестве, чтобы высо
та пика цинка на подпрограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следу
ет вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового
электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, не
обходимом для доведения его до 10 см’. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.
4.1.2. 1/о.1ярогра(/шрование при использовании фоновых хккт/юлитов В и В.
Вдве конические колбы вместимостью К) или 25 см3помешают по 4 см3контрольного или ис
пытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1 см’ соотве
тствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ
в течение 10 мин.
Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 4.1.1, полярог
рафируют и измеряют высоту пика цинка.
Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п. 4.1.1, и далее поступают как с раствором без
добавки.
П р и м е ч а н и е . При работе по пп. 3.7. 3.8 и 4.1 необходимые объемы жидкостей отбирают только
пипетками.
4.1.3. Палярографировамие при использовании фоновых электролитов Л и Е
25 см3 испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно про
мытый водой и полярографнруемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин. поля
рографируют и измеряют высоту пика цинка.
Далее в электролизер вносят добавку —стандартный раствор цинка втаком объеме, чтобы вы
сота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку
следует вносить в малом объеме (не более 0.5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации
фонового электролита.
Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика
цинка.
Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Массовую долю цинка (Л’) в млн-1(мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вы
числяют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм,
соответственно по формулам:
ж, //
х
У
0
В
1 < " 2 -
//,»•
у,
Ж| ■
Н
• Р о
в
[ ( " г -
//,)•
У
х
где т\ —масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;
//, —высота пика цинка, полученного при первом полярографировании, мм;
177