ГОСТ 26811-86 С. 2
Кислота серная по ГОСТ 4204-77. ч. д. а. или х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д. а. или х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159—79. ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации:
с (’/г -Ь) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или
с (’/г Ji) = 0,01 маль/дм3 (0,01 и.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. раствор с массовой долей 1%.
КалийдвухромовокислыйпоГОСТ 4220—75, ч. д. а,растворконцентрации с
(Уь К2СГ2О7) = 0,1 моль/дм3(0,1 и.).
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, ч. д. а.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86. ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал) вампулах
концентрации с (’/2 Na2S20 3 •5Н20) = 0,1 моль/дм3(0,1 и.).
П р и м е ч а н и е . Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими
характеристиками не ниже отечественных аналогов.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аг и д р о о к и с ин а т р и як о н ц е н т
р а ц и ис (NaOH) = I моль/дм3 и л ир а с т в о р аг и д р о о к и с ик а л и я
к о н ц е н т р а ц и ис (КОН) = I моль/дм3.
40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия растворяют в дистиллированной воде в
мерной колбе вместимостью 1000см3.
3.2. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ас е р н о йк и с л о т ы 1:3 по о б ъ е м у
Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной серной кислоты. Отмери
вают цилиндром дистиллированную воду, объем которой должен быть в три раза больше объема
взятой серной кислоты. Затем осторожно малыми порциями при охлаждении приливают кислоту в
воду.
3.3. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ас о л я н о йк и с л о т ы 1:5 по о б ъ е м у
Отмеривают мернымцилиндром нужный объем концентрированной соляной кислоты. Отмери
вают цилиндром дистиллированную воду, объем которой в пять раз больше объема взятой соляной
кислоты. Затем осторожно приливают кислоту в поду.
3.4. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ад в у х р о м о в о к и с л о г ок а л и як о н
ц е н т р а ц и ис (’/6 К2Сг20 ? ) = 0,1 моль/дм3
4.9033 гдвухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде вмерной колбе вмести
мостью 1000 см3.
3.5. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а к р а х м а л а с м а с с о в о й д о л е й 1 %
1 г крахмала растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и вливают 70—80 см3
горячей кипяченой дистиллированной воды. По охлаждении объем растпора доводятдо 100см3.
3.6. П р и г о т о в л е н и ер а с т п о р ас е р н о в а т и с т о к и с л о г он а т р и я
к о н ц е н т р а ц и и с (’/2 Na2S20 3•5Н30) = 0,1 моль/дм3
3.6.1. 25 г серноватистокислого натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллиро
ванной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доводятсодержимое колбы прокипя
ченной охлажденнойдистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из
темного стекла. Поправочный коэффициент устанадаивают через 8—10 сут.
3.6.2. Определениепоправочногокоэффициента раствора серноватистокислогонатрия концентра
ции с 0 /2 Na2S203 5Н20) = 0,1 маль/дм*
В коническую колбу вместимостью 500 см3 вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в
2—3 см3дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1 : 5). после чего пипеткой
вносят 25см3раствора двухромовокислого калия, осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу
часовым стеклом, через 2 мин приливают 200 - 250 см3 дистиллированной воды и
отгитровывают раствором серноватистокислого натрия.
Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см3 раствора
крахмала и продолжают лотитровыпатьдо исчезновения синей окраски.
125