С. 3 ГОСТ 26935-86
3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесен
ные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
3.3.7. При подготовке растворов по пп. 3.3.1—3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают
только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и
построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или
соляной кислоты.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см’ помешают аликвотный объем минерализата, равный
5 см3, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с
использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вво
дят в мерную колбу в количестве 0,1
c
m
j .
Нейтрализацию проводят при использовании
лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-
динитрофенола —до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи,
израсходованный на нейтрализацию.
Далее выполняют операции по п. 3.3.3.
Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п. 3.2.2.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному рас
твору, как указано в п. 3.3.5.
Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его опти
ческой плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием
олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.
4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массу олова.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю олова (А,) в млн 1(мг/кг) или массовую концентрацию (А-,) в мг/дм3вы
числяют по формулам:
Хх
да, -50 t ут1 -50
----------------- • ^ j 2 ------------------.
У , м
Г,
V
где /и, — масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;
т —
масса навески продукта, взятой для минерализации, г;
V,
— аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, см3;
К— объем продукта, взятый для минерализации, см3;
50 — общий объем минерализата, см3.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (А) результатов
двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при /,= 0,95 не дол
жно превышать 20
%
по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный резуль
тат округляют до целого числа.
5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов
составляют
L
0.10 А.
5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колори-
метрируемом объеме.
5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности изме
рений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методи
кой изменениях атияющих факторов состааляет 0,14 А.
5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных
лабораториях, при /’ =0,95 не должно превышать 40
%
по отношению к среднеарифметическому
значению.
186