ГОСТ 26935-86 С. 2
Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.
Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте
1 г/дм’.
Фильтры беззольные.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм3, профильтрованный через бумажный фильтр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или чд.а., концентрированная и раствор 83 г/дм3 (8
%).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дм3 или аммиак водный по
ГОСТ 3760. ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч. или чдт.а., насыщенный раствор.
Олово металлическое, ч.д.а.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962*.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или чл.а., раствор 100 г/дм3.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характе
ристиками не ниже отечественных аналогов.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление о с н о в н о г о раствора олова массовой концентрации
0,1 мг/см3.
0.1 г металлического олова взвешивают встакане вместимостью 50 см3 с погрешностью не более
± 0,001 г и растворяют при слабом нагревании па электрической плитке в 10 см3концентрированной
соляной кислоты при добавлении 2 см3перекиси водорода. Враствор добавляют 40
см3концентриро ванной соляной кислоты и количественно переносят с помошыо дистиллированной
воды в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки
дистиллированной водой.
Основной раствор олова хранят не более 2 мес.
3.2. М и н е ра л и з а ц и я
3.2.1. Минерализация мокрым способом — по ГОСТ 26929.
3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации
реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.
3.3. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я , к о н т р о л ь н о г о р а с т в о р а и
п о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о гр а фик а
3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 см3основного раствора олова по п. 3.1 вно
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллирован
ной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор со
держит 25 мкг олова в 1см3.
3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 см3помещают 0.4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3раствора
по п. 3.3.1, т. е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1см3рас
твора хлористого натрия.
3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10см3 дистиллированной водой, последовательно до-
баиляют 5 см3раствора соляной кислоты 83 г/дм3и 10см3раствора тномочевины. Содержимое колб
перемешивают.
В каждую колбу вводят 5 см3раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до
метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20
1
2) ’С в
течение (25 ± 5) мин.
После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и пере
мешивают.
3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора
олова.
3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному
раствору на фотоэлектрическом калориметре с применением светофильтра с= (440±5) нм в кю
вете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437
нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями К) мм. Если при заполнении кюветы в рас творе
образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоятьдо полного освобождения раствора от пу
зырьков, после чего фото.метрируют.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
185