ГОСТ 273М—IT С. 7
чала выделения солей, добавляют 20 см* воды и нагревают до
растворения. Полученный раствор присоединяют к основному рас
твору.
Объединенный раствор выпаривают до объема 50 см* и пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см* при массовой доле
свинца до 0,1 % или вместимостью200 см* примассовойдоле
свинца более 0,1 %, добавляют либо 10 или 20 см* теплого буфер
ного раствора, либо 38 или 76 см* раствора лимонной кислоты в
зависимости от разбавления, охлаждают до комнатной температу
ры, доводят водой до метки и перемешивают.
3.2.2. Часть раствора переносят в полярографическую ячейку,
продувают аргоном или азотом в течение 10 мин и снимают подп
рограмму в интервале потенциалов от —0,4 до —0,7 В по отноше
нию к ртутному аноду.
3.2.3. Для внесения поправки на содержание свинца в реакти
вах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению высоты волны анализируемого рас
твора, за вычетом значения высоты волны раствора контрольного
опыта, находят массу свинца по градуировочному графику или ме
тодом сравнения.
3.2.4. Построение градуировочного графика
3.2.4.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1 % в пять из
шести стаканов вместимостью 250 см* помешают 1.0; 3.0; 5.0; 7,0
и 10,0 см* стандартного раствора свинца Б, что соответствует
0,0001; 0,0003; 0.0005; 0.0007 и 0,001 г свинца. Во все стаканы до
бавляют по 10 см* соляной кислоты, по 10 см* хлорной кислоты и
далее продолжают в соответствии с п. 3.2.1, исключая операцию
доплавления нерастворимого остатка.
3.2.4.2. При массовой доле свинца от 0.1 до 1 % в шесть из се
ми стаканов вместимостью 250 см* помещают 1.0; 3.0; 6,0; 8,0;
10,0 и 12,0 см* стандартного раствора свинца А. что соответствует
0,001; 0,003; 0,006; 0,008; 0.010 и 0,012 г свинца. Во все стаканы
добавляют по 10 см* соляной кислоты, по 10 см* хлорной кислоты
и далее продолжают в соответствии с и. 3.2.1, исключая операцию
доплавления нерастворимого остатка.
3.2.4.3. Раствор, не содержащий стандартного раствора свинца,
служит раствором контрольного опыта для градуировочного гра
фика.
По найденным значениям высоты волны растворов для градуи
ровочного графика за вычетом значения высоты волны раствора
контрольного опыта и соответствующим им содержаниям свинца
строят градуировочный график.
3.2.4.4. Для приготовления раствора сравнения в три стакана
вместимостью 250 см* помещают стандартный раствор свинца А
или Б в соответствии с предполагаемым содержанием его в про
бе, добавляют по 10 см* соляной кислоты, по 10 см* хлорной кис-