ГОСТ 27301— 87 С. 3
дой. Фильтр с остатком промывают пять-шесть раз соляной кис
лотой, разбавленной 1:50, и три-четыре раза теплой водой до ис
чезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в каче
стве основного раствора.
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушива
ют, озоляют и прокаливают при 550—600°С. Тигель охлаждают,
смачивают остаток двумя —тремя каплями воды, добавляют I см1
серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводород
ной кислоты и раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при
550—600*0 до полного удаления паров серного ангидрида. Тигель
с остатком охлаждают, добавляют 1 г смеси для сплавления и
сплавляют при 900—1000°С в течение 15 мин. Тигель с плавом
охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до раст
ворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой
(объем раствора не должен превышать 50 см3). Полученный рас
твор присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор, если необходимо, фильтруют через
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильтробумажноймассы,промывают фильтр три-четыре раза
теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой. Фильтрат
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки и перемешивают.
2.2.2. Для внесения поправки на содержание свинца в реакти
вах через все сталии анализа проводят контрольный опыт. Для
приготовления раствора контрольного опыта навески 0,5 г метал
лического марганца и 0,05 г карбонильного железа растворяют в
30 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1,и далее проводят
анализ, как указано в п. 2.2.1.
2.2.3. После прогрева горелки спектрофотометра в течение
10 мни и получения стабильных показаний раствор вводят н пла
мя воздух — ацетилен и измеряют абсорбцию свинца при длине
волны 283,3 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и
для расчета берут среднее арифметическое полученных ’значений.
При смене растворов систему распыления промывают водойдо
получения нулевого показания прибора.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора
за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта на
ходят массу свинца по градуировочному графику или методом
сравнения.
2.2.4. Построение градуировочного графика
2.2.4.1.При массовой доле свинца до 0,1 % в пять из шести
мирных колб вместимостью 100 см3 помещают 1.0; 2.0; 3.0; 14,0 и
20.0 см3 стандартного раствора свинца Б, что соответствует
0,00005; 0,00010; 0,00040; 0,00070 и 0,0010 г свинца. Во все колбы
2*