С. 6 ГОСТ 27JM— #7
Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Кислота лимонная моногидрат н безводная по ГОСТ 3652—69,
раствор 500 г/дм3.
Буферный растор с pH от 6,0 до 6,2:
500 г уксуснокислого аммония растворяют н 400 см3 воды, до
бавляют 60 см3 уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемеши
вают.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 1,0000 г металлического свинца помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 хлорной кислоты и нагре
вают до полного растворения. Раствор выпаривают до появления
паров хлорной кислоты, охлаждают, добавляют 50 см3 воды н ки
пятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и переме
шивают.
1 см3стандартного раствора А содержит 0,001 г свинца.
Раствор Б: 100 см3 стандартного раствора А переносят в мер
ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и переме
шивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
3.2. Проведение а н а л и з а
3.2.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в стаканвмести
мостью 250 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кис
лоты и нагревают до растворения основной массы навески. Раст
вор выпаривают до влажных солей, добавляют 10 см3 хлорной
кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Раствор
охлаждают, добавляют 100 см3воды, 1 г хлористого гидроксилами-
на и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор фильтруют через фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтро-
бумажной массы. Фильтр с остатком промывают два три раза соля
ной кислотой, разбавленной 1:9, затем восемь —десять раз горя
чей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива
ют, озоляют и прокаливают при 550—600Х. Тигель охлаждают,
смачивают остаток двумя-тремя каплями воды, прибавляют три-
четыре капли хлорной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной
кислоты, раствор выпаривают досуха и осторожно прокаливают
•остаток при 400—500°С. Тигель с остатком охлаждают, прибавля
ют 1 г углекислого натрия и сплавляют при 950—!000°С в тече
ние 20 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вме
стимостью 250 см3, добавляют 30 см3 воды и 5 см3 соляной кис
лоты и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлека ют
из стакана и обмывают его водой. Раствор выпаривают до на-