ГОСТ 5901-87 С. 2
После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500- 600 ’С (красное
каление).
Оголение ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
30 мин.
Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изме
нилась не более чем на 0,0015 г.
2.2.2. Обработка результатов
Массовую долю общей золы (X) в процентах вычисляют по формуле
^
(/Wg
т )
100
/»>
где т — масса тигля, г:
/Я| —масса тигля с остатком после сжигания навески и прокаливания, г;
т2 - масса навески продукта, г.
2.2.3. Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округ
ляютдо второго десятичного знака.
2.2.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми водной лаборатории не долж
ны превышать по абсолютной величине 0,02 %. выполненных в разных лабораториях - 0.03 %.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 0.03 % (Р= 0,95).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ, МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10
%
Метод основан на обработке при нагревании обшей золы соляной кислотой и осаждении нера
створимого осадка.
3.1. А п п а р а т у р а. м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Для проведения анализа применяютаппаратуру по п. 2.1 со следующими дополнениями.
Баня водяная.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-10.
Воронки В-56-80 ХС или В-75- 110ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТС или В-1- 150 ТС. или В -2-100 ТС. или В -2-150ТС по ГОСТ 25336.
Стекло часовое диаметром 50-60 мм.
Фильтры обеззоленныедиаметром 7-9 см.
Цилиндры отливные I - 100 или 1—250, 1-1000 или 3-100. или 3-250 по ГОСТ 1770.
Шкаф сушильный электрический.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д. а. или х. ч.; раствор массовой долей 10 % по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор массовой долей 2 % по ГОСТ 4517.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими
характеристиками не ниже отечественных аналогов.
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. 5 г исследуемого продукта сжигают, как указано в п. 2.2.1.
3.2.2. Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см5раствора соляной кислоты массовой
долей 10 %, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через обеззоленный
фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз
промывают горячей дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зала была вся без потерь пере
несена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции нахлор-иои. К несколь
ким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют 1каплю концентрированной азотной кислоты и
1каплю раствора азотнокислого серебра. Отсутствие мути от выпадающего хлористого серебра указы
вает на отсутствие иона хлора.
57