ГОСТ 18262.5—88 С. 6
100 см3, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной кон
центрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, 5 см раствора молибдено
войислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 5—
10 мин для полного образования желтого кремнемолибденового
комплекса.
Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3. по
каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового
окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновойкислоты или 20 см*
раствора восстановительной смеси, доливают водой до метки и пе
ремешивают.
Через 5 мни при восстановлении аскорбиновой кислотой и через
10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой н щавелевой кис
лот измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 820 нм или на
фотоэлектроколорнметре в интер вале длин волн 630—750 нм,
используя в качестве раствора сравне ния воду.
3.2.4.
Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния
п реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора за вычетом значения оптической плотности раствора конт
рольного опыта находят содержание двуокиси кремния по градуи
ровочному графику или методом сравнения.
3.2.5. Построение градуировочного графика
3.2.5.
1.
Для
построения градуировочного графика в
пять
из шес
ти мерных колб вместимостью 100 см3 помешают
2.
4. 6. 8.
10
см3 стандартного раствора кремния
Б. что
соответствует
0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020
г
д
вуокиси
кремния; во
все шесть колб приливают
по 10
см3 раствора контрольного опыта,
по
35 см3
раствора серной кислоты
с
молярной концентрацией
эк
вивалента
0.22
моль/дм3,
по 5 см3
раствора молибденовокислого
аммония, тщательно перемешивают и далее анализ продолжают,
как указано в
п. 3,2.3.
Раствор шестой колбы, нс содержащей стандартного раствора
кремния, является раствором контрольного опыта для градуиро
вочного графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плотно
сти раствора контрольного опыта и соответствующим им концент
рациям двуокиси кремния стооят градуировочный график.
3.2.5.2. Для построения градуировочного графика по стандарт
ному образцу в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают» 2;
4; 6; 8; 10 см3 раствора стандартного образца, полученного и
соответствии с п. 3.2.1 или 3.2.2.Одновременно в другие мерные
колбы вместимостью 100 см* помешают такие объемы раствора
контрольного Опыта. Во все колбы приливают по 35 см3 раствора
сернойкислотысмолярной концентрациейэквивалента
2 Зак. и з33