С 3 ГОСТ 18262.3 86
Осадок в тигле осторожно смачивают водой, прибавляют 3—
—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5— 10 см5 фтористо
водородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси крем
ння) и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. Затем
прокаливают тигель с остатком при 1000 ПОО^С и течение 10 —
20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2 4. Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния
в реактивах через все ста ши анализа проводят контрольный опыт
2.2.5. Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно нс
пользовать для определения окиси кальция и окисимагния mi
ГОСТ 18262.7. Для этого остаток после обработки фгорнстовидо
родной кислотой, полученный но и. 2.2.3. донлав.тяют с I г пиро-
сернокислого калия при 650 700 °С. Плав выщелачивают н 40 см
горячен соляной кислоты, разбавленной 1:4. и раствор присоедини ют
к фильтрату, полученному но пн. 2.2.1 пли 2.2.2
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю гвуокисикремния <A’sio,l в процентах
вычисляют но формуле
X Sl0t1<2
l
^-<” » -” «>! .100.
где ш, масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
тг — масса тигля с остатком после обработки фторнстоводо
родной кислотой, г;
гпз — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном
опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г:
т — масса навески высушенной пробы, г.
ш« — масса тигля с остатком в контрольном опыте после об
работки фтористоводородной кислотой, г.
2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результата
ми двух определений при доверительнойвероятности Р = 0,95 не
должно превышать величины, указанной в таблице.
.Н »С С О |Ы *
долм
.t t y i w r c n
К|>?М И Н *,%
А бсолю тист дчцускмемог
ри. хож дение.Ч
О т 1 л и 2 в к л ю ч 0.1
О н 2 » 5 » 0 .2
» R > 1ft»(1,2а
» 10 » 2(1 * 0.4
» 20 » 40 » I 0.S
3. ФОТОМЕТРИЧГ.СКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании желтойкремнемолибденовон
кислоты при pH 1.0— 1.5 с последующим восстановлением ее аскор
биновой кислотой пли восстановительной смесью в растворе
серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1.4-3.0
моль-дм1
зо