ГОСТ I82B2.5- 88
С.
2
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.
Желатин нишевой поГОСТ 11203, раствор массовой концентра
ции 10 г/дм"1: 1 г желатина помешают в стакан вместимостью-300
ем1, приливают 30- 10 см* ноты и выдерживают в течение 1 ч при
комнатной температуре, периодически перемешивая палочкой. Затем
стакан с содержимымпомещают в воду, нагретую до 60 -
70 “С, и при перемешивании нагревают до растворения желати на.
после чего доливают водой ю объема 100 см’ н вновь переме
шивают.
Водорода перекись по ГОС Г 10929. 30 %-нын раствор.
2.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.2.1. Навеску массой 0.5 г помещают вплатиновый тигель,
прибавляют 0,7 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и
спекают смесь при 950- 1000‘С в течение 20—40 мин. Тигель со
снеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см\
приливают 30 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают
стакан часовым стеклом
и
напевают до
по
л
ного
растворения спе-
ка. Тигель вынимают КЗ стакана и обмывают его минимальным ко
личеством воды. К раствору прибавляют 1 см3 перекиси водорода и
выпаривают до влажных солен. Затем приливают 510 см3 со
ляной кислоты, несколько капель перекиси водорода, нагревают до
50—60°С, приливают 10см* раствора желатина, перемешивают в
течение 2—3 мин и оставляют на 1015 мин для полной коагуля
ции осадка кремниевой кислоты. К раствору приливают 40—50 см1
теплой воды. 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. перемеши
вают н дают отстояться осадку в течение 2—3 мин. Затем раствор
фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный неболь
шим количеством фильтробумажной массы. Осадок кремниевой
кислоты количественно переносят на фильтр и промывают фильтр-с
осадком 6—7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной1:50,
затем 5—6 раз теплой водой.
2.2.2. При возникновении тазногласий в оценке качества рулы,
концентрата, агломерата или окатышей по показателю «массовая
доля двуокиси кремния» проводят повторное выделение двуокиси
кремния.
К фильтрату приливают 10 -15 см3 азотной кислоты, нагрева
ют до кипения и выпаривают до влажных солей К остатку прили
вают 10 см3 соляной кислоты. I см3 перекиси водорода и вновь вы
паривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой пов
торяют. Приливают 5 с м: соляной кислоты, несколько капель пере
киси водорода, нагревают до 50 60 СС, приливают 10 см3 раствора
желатина и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.1.
2.2.3. Фильтры с осадками помещают и платиновый тигель, вы
сушивают, озоляют и прокаливают мри 1000--1100 аС в течение 1--
1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.