ГОСТ 18262.7—88 С.
7
1
сой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3. Стакан про
мывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:30, и
такой же кислотой фильтр с остатком 3—4 раза, затем несколько
раз горячей водой (основной раствор).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высинива
ют, озоляют и прокаливают при 500—600 °С. После охлаждения
остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 4—5 капель сенной
кислоты, разбавленной 1:1. 5—7 см1 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха. К остатку прибавляют I г пиросеркокис.юго
калия н сплавляют при 650—700 °С. Тигель с плавом охлаи хают,
помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 40 с г о
рячей соляной кислоты, разбавленной 1:4.
После растворения плава тигель извлекают из стакана и обмы
вают водой. Раствор присоединяют к основному раствору и выпари
вают примерно до 120—130 см3.
2.2.2.2. Для определения окиси кальция и окиси магния может
быть использован раствор, полученный после определения
д
вуоки
си
кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 18262.5.
Остаток после обработки фтористоводородной кислотой, попя
ченный по п. 2.2.3, сплавляют с 1 г инросерпокислого калия при
650—700"С. Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вмес
тимостью 300 см1 и растворяют в 40 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1. После растворения плава тигель извлекают из
стакана и обмывают водой. Раствор присоединяют к фильтрату,
полученному по п. 2.2.1 или 2.2.2. К объединенному раствору при
лнвают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, кипятят ло
удалении окислов азота и выпаривают примерно до 120-130 см3
2.2.2.3. К охлажденному раствору, полученному по п. 2.2.2.1 или
2.2.2.2, приливают аммиак до начала выпадения осадка гидрооки
сей. Осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, ко
торую прибавляют медленно, по каплям. Затем приливаю: 20 -
—25 см3 раствора уротропина, нагревают до 90°С, не довохя до
кипения, и выдерживают при угой температуре 10—15 мин для ко
агуляции осадка. Раствор охлаждают и переносят вместе с осад
ком в мерную колбу вместимостью 250 см1, приливают 20 см’1раст
вора диэтилдитиокарбамата натрия,доливают водой до метки и хо
рошо перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через
сухой плотный фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые иориим
фильтрата.
2.2.2.4. Для титрования кальция аликвоту раствора
50
су
по
мещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и прилипают
100 см5 воды. К раствору приливают 1—2 капли раствора типкз-
тора малахитового зеленого (раствор приобретает светло-би-мозо-
вую окраску), затем прибавляют раствор гидроокиси калит- до
обесцвечивания и в избыток I<>—15 см3 (pH — 13). К раствору при
бавляют 0.1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют рЭ гно
м