С 6 ГОСТ 18262.7—88
no I ОС I 18262.5 п. 3.2.2, отбирают аликвоту 100 см3 в стакан для
титрования, приливают 5 см3 триэтаноламина, разбавленного 1:2,
перемешивают, выдерживают 1 -2 мин, затем приливают 20 cv.J
раствора гидроокиси калии, снова перемешивают и разбавляют
водой до объема примерно 140— 150 см3. Прибавляют 50 мг или
Ь 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, перемеши
вают и титруют кальций раствором трилона Б с молярной концент
рацией 0,01 или 0,025 моль/дм3 на фотоэлектротнтрнметре, при
меняя светофильтр с максимумом пропускания 610 им, до полной
остановки стрелки прибора или визуально до перехода розовой
ок-pacMi раствора в сине-фиолетовую.
2.2.1.3.По окончании титрования кальция к раствору прибавля
ют 1—2 капли стандартного раствора кальция(раствор Б) для
связывания избытка трилона Б.
После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок от
фильтровывают на филыр средней плотности, содержащий фильт
робумажную массу. После сливания всего раствора стакан два ра за
обмывают раствором промывной жидкости и 3—5 раз (в зави
симости от количества осадка) промываютэтой жежидкостью
фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждыйраз до
полного отекания предыдущей порции промывной жидкости.
Осадок на фильтре растворяют в 50 см3 горячей соляной кисло ты.
разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же стакан, где про
возилось олределенпе кальция. Промывают фильтр несколько раз
теплой водой, разбавляютфильтрат водой примерно до 120 --
150 см3, приливают 4 см3 аммиака.Прибавляют 6—8 капель
или 40—50 мг индикатора кислотного хром темпо синего, переме
шивают и титруют магний раствором трилона Б с молярной кон-
иенграцией 0.01 или 0.025 моть/дм3 на фотоэлектротитриметре,
применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм, до пол
ной остановки стрелки прибора или визуально то перехода розовой
окраски в синюю.
2.2.2. Вариант Б. Опрелелегие окиси кальция (от 0,5 %) и оки
си магния (от 1%) после отделения железа, хрома, алюминия
осажтением в виде гидроокисей и устранения влияния марганца,
мели, цинка и свинца диэгиллигиокарбаматом натрия.
2 2.2.1. Навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, смачивают водой, apt.тикают 15- 20 см* соляной кислоты и г
лгревают до растворения. Окисляют азотной кислотой, прибав ляя
ее по каплям до прекращения вспенивания, и кипятят раствор до
удаления окислов азота. Прибавляют I см3 перекиси водорода и
(члчариваюг раствор д • влажных солей. К остатку приливают Ю
с>’ь соляной кислоты • BUOHI. выпаривают до влажных солен. 3: сч
растворяют соли и 10 си3 соляной кислоты при нагревании,
приливают 30--40 см3 горячей воды и фильтруют гаствор через
филыр средней плотноеIи, vr логненныйфильтробум.чжной мат-
50