С. 12 ГОСТ 18262.7-88
тью 300 см , добавляют 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4.
После растворения плава тигель извлекают из стакана и обмыва ют
водой. Раствор кипятят н присоединяют к основному раствору.
оопПО
Л
уЧг ^ НЫЙ*раСтвор пеРеливак>т в мерную колбу вместимостью
500 см . доливают до метки водой и перемешивают.
20
3.2.1.3.Для приготовления раствора контрольного опыта навес
ку карбонильного железа массой 0.25—0.35 г (в зависимости от
массовой доли железа в пробе) помешают в стакан
umccthmocti
.
io
250 см , прибавляют 15-20 см3 соляной кислоты и далее продол
жают. как указано в пп. 3.2.U и 3.2.1.2.
3.2.2. Щелочное сплавление
3-2-2.1. Навеску массой 0.5 г помещают в платиновый тигель,
перемешивают с 2.5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще
0.5 г смеси и сплавляют при 950-1000 °С в течение 20 мин. Плав
распределяют равномерно по стенкам вращением тигля. После о.\-
лаждения тигель с планом помещают в стаканвместимостью
250 см , прибавляют 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, н
растворяют плав при нагревании. После растворения плава извле
кают тигель из стакана и обмывают водой. Нагревают раствор до
кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
200 или 5(10 см3, доливают водой до метки и перемешивают В слу
чае необходимости фильтруют
3.2.2.2. Для приготовления раствора контрольного опыта навес
ку карбонильного железа массой 0.25—0,35 г (в зависимости от
массовой доли железа в пробе), растворяют в 15 см3 соляной кис
лоты. окисляют азотной кислотой, выпаривают до сиропообразного
состояния, приливаютсм3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
прибавляют 3 г смеси для сплавления, предварительно растворен-’
ной в воде, и далее продолжают по п. 3.2.2.1.
Приготовление растворов и измерение абсорбции
к
альция
3.2.3.
и магния
В зависимости от маич>вой доли окиси кальция н окиси магния
в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвоту растви-
ра, полученного по п. 3.2.1 или 3.2.2. в соответствии с табл. 3 . за
тем прибавляют 5 см3 раствора лантана, соответствующий объем
фонового раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор распыляют и пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбци
онного спектрофотометра и измеряют абсорбцию кальцияпри
Длине волны 422.7 нм и магния при длине волны 28-5,2 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют нс менее двух раз и для
расчета берут среднее полученных значений. После каждого раст
вора пробы распыляют воду до получения нулевого показания при
бора.
По найденному значению абсорбции раствора испытуемой про
бы с учетом значения абсорбции раствора контрольного опыта на-
56