С 3 ГОСТ 27894.5—88
2.2.4.
Приготовление основного образцового раствора А калин
фосфорнокислого однозамещенного (КН2РО
А)
массовой концентра
ции 0.1 мг/см1
Навеску массой (0,1917± 0,0002) г однозамешенного фосфата
калия растворяют в 500—600 см3 дистиллированнойводы с не
сколькими каплями серной кислоты концентрации
cf’/jHaSO^)
•* =
5 моль/дм3 (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм* доводят объем
раствора до метки водой. В I см* раствора Л содержится 0,1 мг
Р20 5.
2.2.5.
Приготовление рабочего образцового раствора Ь калия
фосфорнокислого однозамещенного массовой концентрации0.01
мг/см3
1)аст8ор готовят разбавлением основного образцового раствора
Л дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью
I дм* помещают 100 см3 раствора А и доводят объем до метки во
дой)- Рабочий образцовый раствор Б применяют для
приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б
содержится 0,01 мг Р20 5. Готовят его непосредственно перед
анализом.
2.2.6.
Приготовление шкалы образцовой растворов и построе
ние градуировочного графика
Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эта
лонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50см3
наливают из бюретки объем раствора Б. указанный в табл. 1, до
бавляют 30 см3 дистиллированной воды. 5 см* раствора аммония
молибденовокислого с массовой долей 2.5 % в растворесерной
кислоты концентрации c(y2H2SO«) = Ю моль/дм3 (10 н), 2 см3
раствора гидразина сернокислого с массовой долей /%
и
дистил
лированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое
колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опуска
ют в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содер
жимое колб неоднократно перемешивают к но истечении 1—2 ч
из меряют оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре с
крас ным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с
толщи ной поглощающего свит слоя 10 или 20 мм, используя
в качес
тве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.
Контрольный раствор готовят следующим образом: 25—30 см*
дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляют 5 см3 раствора аммония молибденовокислого в
серной кислоте, затем 2 см3 раствора гидразина сернокислогои
дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содер
жимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опуска
ют в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше.
Конт рольный раствор должен иметь желтую окраску, а
фосфоросодер
жащие растворы — от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Ок
раска устойчива в течение 24 ч.
42