ГОСТ 27894.5-88
С.
2
атуре 105“С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см5, раствор
концентрации
с
(HCI) *0,2 моль/дм* (0,2 н).
Кислота серная по ГОСТ 4201 плотностью 1.84 г/см5
Аммоний молибдсновокнслый по ГОСТ 3765, перекристаллизо-
ванный, раствор с массовой долей 2,5 %.*
Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) no 1ОСТ5841,
раствор с массовой долей 1%.
Калий фосфорнокислый одиозамешенный но ГОСТ 4198, пере-
крнсталлизоваиный и высушенный до постоянной массы при тем
пер
Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.
Рабочий образцовый раствор В калия фосфорнокислого.
2.2. П о дгот ов к а к и сп ытан ию
2.2.1.
Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
0.2 моль/дм3 (0,2 н)
16,4 см5 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 18.2 см*
плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью
1 дм5, содержащую 500—600 см5 дистиллированной воды, и дово
дят объем дистиллированной водой до метки.
2.2.2.
Приготовление раствора молибденовокислогоаммония
(NH4)<M
o
7Ow4 Н20)
с
массовой долей 2.5
%
в растворе серной
кислоты концентрации c(4jHsSOt) = Юмоль/дм
3
(10 н)
Навеску массой (12,5:2.0,1) г аммония молибденовокислого ра
створяют в 100 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной во
ды. К 200 см3 дистиллированной воды добавляют 140 см3 серной
кислоты плотностью 1,84 г/см5 и после охлаждения переносят в
мерную колбу вместимостью 0.5 дм8. В нее же, постепенно пере
мешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, дово
дят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиле
новой или кварцевой посуле не более месяца при температуре от 5
до 10°С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокис
лого аммония проводят следующим образом: (200.0+-0.1) г сухого
реактива растворяют в 300 см3 подогретой до 50—60 *0 дистил
лированной воды м приливают водный раствор аммиака с массо
вой долей 25% до появления слабого запаха. Затем горячий раст
вор фильтруют, бистро охлаждают и оставляют на 18—20 ч. ..осле
чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы
высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги
(выход 50—60%).
2.2.3
Приготовление раствора гидразина сернокислого
(V»
Hv
•H~SOA) в массовой долей
/%
Навеску массой (5.0±0.1) г гидразина сернокислого растворя
ют в 200 см5 подогретой до 40—50 °С дистиллированной воды, пере
носят в мерную колбу вместимостью 500 см5 и доводят объем
ло метки водой.
45