ГОСТ 27494-87 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Ии пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20—30 г продукта, переносят на
стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, при
давливают другим стеклом такого же размера с тем. чтобы продукт распределился ровным слоем
толщиной 3—4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для
муки массой 1,5—2.0 г и 1—1.5 г каждая для отрубей вдва предварительно прокаленных до постоян
ной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
3.2. Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404.
3.3. М е т о д о з о л е н и я м у к и и о т р у б е й б е з п р и м е н е н и я у с к о р и т е л я
( о с н о в н о й метод)
Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она
откидывается), нагретой до 400—500 "С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допус
кая воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой
перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагрева ют
до 6(К>—900 "С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания
изменилась не более чем на 0,0002 г; если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0.0002 г,
прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокалива
ния берут меньшее значение массы.
3.4. Мет оды о з о л е н и я муки и от рубе й с п р и м е н е н и е м у с к о р и т е л е й
3.4.1. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магнии
Ускоритель, приготовленный как указано в разд. 2. должен быть проверен. Для этого в два
чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 см3 ускорителя и зажигают
его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокачивания с
ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
В каждый взвешенный тигель с навеской прибаатяют пипеткой 3 см3 спиртового раствора
уксуснокислого магния.
По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помешают
на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают
содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металличес
кий стержень.
После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до
600—900 ’С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно
задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения
черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взве
шивают.
3.4.2. Оза)ение с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она
откидывается), нагретой до 400—500 "С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допус
кая воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь
и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого
цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и содержимое их смачи
вают двумя-тремя каплями азотной кислоты. Тигли помешают у дверцы (или на дверцу, если она
откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислотудосуха,
по сле чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600—900 "С (ярко-красное
каление), за крывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В
противном случае озоление продолжают до полного сгорания.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взве
шивают.