ГОСТ Р 52570—2006
10.3.2.2 Устанавливают клапан в позицию обратной продувки (рисунок 2. В 2). измеряютскорость
потокана выходедетектора (рабочаяячейка). Если скоростьпотока изменилась, корректируютскорость
потока В, она не должна отличаться от требуемой более чем на ♦.1 см3/мин.
10.3.2.3 Несколько раз меняют положение клапана от прямотока на обратную продувку и наблю
дают нулевую линию. Недолжно быть скачка или сдвига нулевой линии после первоначальной отдачи
клапана, происходящих врезультатеволны повышенногодавления. Еслиимеетсясдвигнулевойлинии,
торегулируютпотокВ (слегкаувеличиваютилиуменьшают)до уравновешивания нулевой линии (посто
янный сдвиг может указывать на утечки где-то в системе).
10.4 Определение времени переключения на обратную продувку
Время переключения на обратную продувку отличается для каждой системы колонки и должно
определятьсяопытным путем следующим образом: готовятсмесь из 5 % по объему изооктана в н-нона-
не. Пользуясь приемами ввода, описанными в 11.4. и применяя выбранный способ (10.3) в режиме пря
мотока. вводят 1 мкл смеси изооктан/н-ионаи. Дают хроматограмме записываться до тех пор. пока не
вымоетсян-нонанисигналдетектора невернется кнулевойлинии. Измеряютвремя всекундахотввода
до возвращения сигнала детектора к нулевой линии между пиками изооктана и н-нонана. В этой точке
должен элюировать весь изооктан, а н-нонана недолжно быть. Половина установленного временидол
жна быть приблизительно равна времени переключения на обратную продувку и составлять 30— 60 с.
Повторяют опыт, включая ввод, но переключая систему в режим обратной продувки в предварительно
определенное время. При этом на хроматограмме должен быть виден весь изооктан и небольшой пик
(или полноеотсутствие) н-нонана. При необходимости проводятдополнительно опыты, регулируя вре
мя переключения на обратную продувку до достижения условия, когда на хроматограмме полностью
элюирует изооктан, а н-нонанполностьюотсутствует илиприсутствуетв оченьмалом количестве. Таким
образом, установленное время переключения на обратную продувку, в том числе текущие операции с
клапаном, необходимо использовать во всех последующих калибровках и испытаниях.
11 Калибровка и стандартизация
11.1 Стандартные образцы
Готовят семьстандартныхобразцов, содержащихот0 %до 5 % пообъему бензола иот 0% до 20 %
по объему толуола следующим образом.
Для каждого стандартного образца помещают нижеуказанный объем бензола итолуола в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Доводят до метки изооктаном, причем все компоненты и лабораторная
посуда должны находиться при температуре окружающей среды.
Бензол
Толуол
% гю объемусм3
% по объемусм3
55.0
2.52.5
1.251.25
0.670.67
0.330.33
0.120.12
0.060.06
20 20.0
15 15.0
10 10,0
5 5.0
2.52,50
11.0
0.50.50
11.2 Калибровочные смеси
Точно отмеряют 1,0 см3 МЭК в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки первым
стандартным образцом (11.1). Продолжают эту операцию, пока не будут приготовлены все смеси.
П р и м е ч а н и е 2 — Могут быть использованы торговые стандартные образцы, включающие и те. которые
предварительно смешаны с внутренним стандартом МЭК.
11.3 Хроматографический анализ
Каждую калибровочную смесь анализируют (хроматографируют) в условиях, установленных в
10.4. используя следующие приемы ввода.
11.4 Ввод образца
11.4.1 Рекомендуется применение автоматической системы ввода образца.
8