ГОСТ Р 52570—2006
Повторяют операцию промывки, используя 50 см3ацетона.
Предупреждение — Ацетон чрезвычайно воспламеняем. Пары могут воспламеняться.
Удаляют воронку и прикрепляют стальную трубку к воздушной линии при помощи виниловой труб
ки. Удаляютвесьрастворительизстальнойтрубки, продуваяеепрофильтрованным воздухом, несодер
жащим масла, или используя вакуум.
9.2 Заполнение колонок
КолонкиА и Вдля установки вхроматограф подготавливают отдельно. Заполняют трубкувысотой
0.8 м(колонка А)насадкойс диметилполисилоксаном (8.1.1) итрубкувысотой 4.6 м(колонка В) насадкой
с ТЦЭП (8.1.2) следующим образом. Закрывают один конец каждой трубки тампоном из стекловаты и
присоединяютэтот конецкисточникувакуума с помощьютрубочки, набитойстекловатой. Кдругому кон
цу присоединяют мапенькую полиэтиленовую воронку, используя короткую виниловую трубочку.
Включают вакуум и засыпают соответствующий насадочный материал в воронку до заполнения
колонки. Для оседания насадки во время заполнения колонки используютэлектрический вибратор. Уби
раютворонкуиотключаютвакуумныйисточник. Удаляютверхние6 мм(1/4 дюйма)насадкиивэтотконец
колонки вставляют тампон из стекловаты.
10 Схема аппарата и установка режима его работы
10.1 Кондиционирование колонки
Устанавливают колонки А и В. какпоказано на рисунках 1или 2. всоответствиис выбранным спо собом
(5.1). Не подсоединяютвыходной конец колонки Вкдетекторудотехпор. пока не завершится про цесс
кондиционирования. Пропускают сквозь колонку гелий со скоростью приблизительно 40см3/мин.
Кондиционируют колонку при указанных ниже температурах в течение установленных периодов
времени.
Температура, вС
50
100
150
170
Период времени, ч
1/2
1/2
1
3
10.2 Сборка
ПодсоединяютколонкуВ кдетектору. Регулируютрабочиеусловиясогласнотаблице 1. носотклю
ченным детектором.
10.3 Регулировка скорости потока газа-носителя
10.3.1 Установка системы обратной продувки с изменением давления (рисунок 1)
10.3.1.1 Открывают краны А иВ изакрывают кран С;устанавливают регулятор первичногодавле
ния на требуемую скорость потока (таблица 1)через систему колонки (при приблизительном давлении
датчика 205 кПа (30 psi)). Измеряют скорость потока на выходе детектора (рабочая ячейка). Следят
за давлением на датчике Gc .
10.3.1.2 Закрывают кран А и открывают краны В и С. Показание давления на датчике GAдолжно
сразу упасть до нуля. В противном случае открывают игольчатый клапан, пока давление не упадет до
нуля.
10.3.1.3 Закрывают кран В. Устанавливают регулятор вторичногодавления, так. чтобы показание
датчика Gc было на 3.5 — 7 кПа (0.5 — 1 psi) выше значения, наблюдаемого в 10.3.1.1.
10.3.1.4 Открываюткран Ви регулируютконтрольныйигольчатыйклапан навыходеобратной про
дувки до тех пор. пока давление на GAне приблизится к 14 — 28 кПа (2 — 4 psi).
10.3.1.5 Прямоток
Открывают краны А и С и закрывают кран В (рисунок 1, В 1).
10.3.1.6 Обратная продувка
Закрывают кран А и открывают кран В (при переключении с прямотока на обратную продувку не
должно быть сдвига нулевой линии. Если имеется сдвиг нулевой линии, то слегка увеличивают вторич
ное давление (рисунок 1).
10.3.2 Установка системы обратной продувки с переключением клапанов (рисунок 2)
10.3.2.1Устанавливают клапан в режим прямотока (рисунок 2. В 1) и регулируют контроль пото
ка А. чтобы получить требуемую скорость потока (таблица 1). Измеряют скорость потока на выходе
детектора (рабочая ячейка).
7