ГОСТ Р 54278―2010
- приемная лампа — вольфрам;
- анализирующий кристалл — фторид лития (LiF);
- оптическая дорожка — воздух, гелий (Предупреждение — Сжатый газ под давлением);
- коллимация — точная;
- анализатор высоты импульса — устанавливают по возможности самое низкое разрешение при-
бора, чтобы избежать влияния шума на используемый детектор;
- детектор — пропорциональный или сцинтилляционный;
- техника счета — фиксированное время.
11.1.1 Период фиксированного времени имеет два ограничения: время равно 30 с или более и
оно такое, что счет при минимальной интенсивности (фон при А = 1,211 Å) должен превышать 200 000.
Примечание 9 — Рентгеновский спектрометр и способ применения должны соответствовать правилам
применения ионизирующей радиации или рекомендациям Международной комиссии по радиологической защите,
или и тому и другому.
12 Реактивы и материалы
12.1 Изооктан (Предупреждение — Крайне воспламеняем).
12.2 Стандартный раствор свинца: растворяют тетраэтилсвинец (ТЭС) (Предупреждение — ТЭС
токсичен при попадании внутрь), нафтенат свинца (примечание 4) или другое соответствующее соедине-
ние, содержащее свинец, в изооктане (Предупреждение — Крайне воспламеняем), толуоле или смеси
этихдвухрастворителей. ПрииспользованииТЭСследуетобратитьсякпримечанию 5. Этотстандартный
раствор должен содержать точно известную концентрацию свинца, приблизительно равную 1,3 г Pb/дм
3
при 15,5 °С [5 г Pb/амер. галлон при 15,5 °С (60 °F) или 6 г Pb/англ. галлон при 15,5 °С (60 °F)].
12.2.1 Если стандартный раствор не используют, то его хранят в прохладном месте (холодильнике).
13 Калибровка
1
1
13.1 Помещают стандартный раствор свинца в ячейку для образца, используя технические при-
емы, предусмотренные при применении спектрометра. Ячейку помещают в пучок рентгеновских лучей,
используя условия по разделу 11, и позволяют параметрам атмосферы спектрометра достичь равнове-
сия. Считывают одно показание интенсивности на каждой из следующих установок длины волны, затем
заменяют этот стандартный раствор свежей порцией и повторяют считывание показаний. Повторяют
эту процедуру с изооктаном.
Аналитическая линия, свинец L-
= 1,175 Å;
Падающее излучение WL-
(некогерентное)
= 1,500 Å, значение, рассчитанное для 90° гео-
метрии прибора (примечание 10);
Положение фона
= 1,211 Å.
Примечание 10 — Угол между падающей радиацией и выходным сигналом коллиматора, равный 90°,
рассчитывают по уравнению Комптона
Комптоновское рассеяние
–
= 0,024 (1 – cos
),(2)
1
где
— длина волны некогерентного рассеянного излучения;
— длина волны падающего излучения WL-
— угол между падающим и рассеянным излучением.
13.2 Определяют скорректированный фон, умножая интенсивность фона при
= 1,211 Å на сле-
дующее соотношение, полученное на холостом опыте с изооктаном
.
Ф
он
при
A
=
1,175Å
Ф
он
при
A
=
1,211Å
(3)
13.3 Берут среднее значение двух показаний интенсивности при каждой установке длины волны
и рассчитывают отношение R
5
¢
=
с
винец
L-
a
1
−
ск
орре
кт
иров
а
нный
ф
он
не
к
о
г
ерен
т
н
а
я
WL-
a
1
−
ф
он
R.
(4)